Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 4

второй до приведения весов в равновесие.

Для взвешивания на аналитических весах применяют специальный

аналитический разновес – набор очень точных гирь, собранных в футляре с
крышкой. В футляре с разновесом должен быть пинцет. Каждый аналитиче-
ский разновес снабжен паспортом, в котором указаны номинальная масса
гирь и отклонение массы от истинной.

Перед взвешиванием аналитические весы подключают через транс-

форматор  к  осветительной  сети.  Затем  поворачивают  штурвал  арретира  и
наблюдают  перемещение  освещенной  шкалы.  Если  нуль  совпадает  с  от-
счетной линией, приступают к взвешиванию. Если нуль шкалы не совпада-
ет,  то  небольшим  вращением  головки  корректора,  находящегося  немного
выше штурвала арретира, добиваются их совпадения. Открыв левую дверку
футляра,  на  чашку  весов  помещают  взвешиваемый  предмет,  после  чего
дверку закрывают. На середину правой чашки весов кладут пинцетом гири
из разновеса. Наблюдают за показанием весов, открыв арретир. Если мик-
рошкала на экране перемещается влево от отсчетной линии, взвешиваемое
тело тяжелее положенных гирь. Арретир закрывают и добавляют новые ги-
ри. Когда последняя гиря 1 г будет избыточной, ее снимают и приступают к
уравновешиванию  груза  при  помощи  лимба.  Сбоку  от  лимба  имеется  не-
подвижный  указатель  со  стрелкой.  На  наружном  лимбе  нанесены  деления
от 0 до 9. Каждое деление соответствует нагрузке 100 мг. При помощи на-
ружного  лимба  можно  подобрать  только  сотни  миллиграммов,  т.  е.  когда
последняя кольцевая гиря окажется избыточной, ее снимают и приступают
к подбору кольцевых гирь при помощи внутреннего лимба, по окружности
которого  стоят  цифры  от  0  до  90.  При  помощи  этого  лимба  накладывают
гири массой от 10 до 90 мг, т. е. находят второй знак после запятой. Когда
последняя гиря окажется избыточной, внутренний лимб переводят на одно
деление назад и дают весам успокоиться. На световой шкале смотрят, какое
деление  шкалы  совпало  с  неподвижной  линией,  записывают  показания
шкалы. Например, на чаше весов стоит 2 г, на наружном лимбе 8, на внут-
реннем 60 и на освещенной шкале +36. Таким образом, общая масса взве-
шиваемого образца составляет 2,8636 г.

Перед взвешиванием проверяют, имеют ли весы плавный ход, т. е.

плавно ли колеблется стрелка на освещенной шкале при медленном и спо-
койном опускании арретира. При взвешивании открывают боковые дверки,
не поднимая передней. Открывать дверки и закрывать их можно только при
арретированных весах. Во время взвешивания все дверки должны быть за-
крыты. Взвешиваемый предмет кладут на левую чашку весов, разновески –
на правую, поэтому разновес должен всегда размещаться справа от весов.
Взвешиваемый предмет прежде, чем ставить на чашку весов, следует вы-
держивать в комнате, где стоят весы, обычно в эксикаторе, 20–30 мин. Ка-
тегорически воспрещается взвешивать на аналитических весах грузы более
тяжелые, чем допускает их предельная нагрузка (200 г).

При взвешивании на аналитических весах взвешиваемое вещество

обязательно должно находиться в какой–либо таре: часовом стекле, стака-
не, тигле, бюксе и др.

Все летучие вещества, в особенности такие, пары которых действуют

на металлы, а так же все жидкости взвешивают на аналитических весах
только в закрытой посуде.

Для ускорения взвешивания на аналитических весах, рекомендуется

взвешивать навески на технохимических весах (с точностью до 0,1 г), чтобы
знать их приблизительную массу.

Иногда в футляр аналитических весов ставят стаканчик с водопогло-

щающим веществом (обычно хлористый кальций). При особенно точных
взвешиваниях стакан с водопоглотителем из футляра весов убирают.

К весам полагается иметь специальную мягкую щетку или кисть, ко-

торой следует смахивать пыль с футляра и чашек весов. Касаться весов
грязными руками совершенно недопустимо.

Измерение температуры

При измерении температуры какой–либо жидкости термометр дол-

жен быть погружен в нее так, чтобы он находился на одинаковом расстоя-
нии от стенок сосуда и ни в коем случае не касался их, причем резервуар
термометра полностью должен быть погружен в жидкость. Держат термо-
метр в жидкости до тех пор, пока не перестанет подниматься или опускать-
ся столбик ртути.

При отсчете показаний термометра по шкале глаз должен находиться

на одной линии с уровнем столбика ртути. Нужно следить, чтобы термо-
метр всегда был чистым.

В молочной промышленности для измерения температуры в продукте

применяют жидкостные термометры, резервуар которых заполнен спиртом,
подкрашенным в красный цвет.

Термометры периодически следует проверять. Наиболее простой

способ проверки показаний термометра по паспортизированному нормаль-
ному термометру, проверенному в областной (или республиканской) лабо-
ратории.

Для поддержания постоянной температуры в лабораториях исполь-

зуют термостаты жидкостные и воздушные. В жидкостных термостатах те-
плоносителем служит вода, подогреваемая с помощью регулятора, рабо-
тающего от сети переменного тока.

Воздушные термостаты бывают как с электрическим, так и с газовым

обогревом и снабжаются терморегуляторами и термометрами.

Измерение объема жидкостей

Для отмеривания определенного объема жидкости в лабораториях

используют пипетки, мерные цилиндры, бюретки, мензурки.

Образцы пипеток и определение уровня жидкости в ней приведены

на рис. 13.

Для наполнения пипетки нижний конец опускают в жидкость и наби-

рают ее при помощи груши или ртом. Жидкость набирают так, чтобы она
поднялась на 2–3 см выше метки, затем верхнее отверстие пипетки быстро
закрывают указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку
большим и средним. Затем нажим указательного пальца ослабляют, и жид-
кость медленно вытекает из пипетки. Как только нижний мениск жидкости
окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают к пипетке. Ес-
ли на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно
удалить. Затем пипетку вводят в сосуд, отнимают указательный палец

Рис. 13. Пипетки:

а — простая; б — градуированная; в —
положение пипетки при установлении мениска
жидкости на уровне метки.

и дают жидкости стечь по стенке со-
суда. После того как жидкость выте-
чет, пипетку держат в течение еще 5
с прислоненной к стенке, потом от-
нимают, не обращая внимания на
оставшуюся в ней жидкость.

Бюретки заполняют жидко-

стью через воронку с коротким кон-
цом,  который  не  должен  доходить
до  метки  с  нулевым  делением  бю-
ретки.  Затем  открывают  кран  или
зажим,  чтобы  заполнить  раствором
часть

бюретки,

расположенную

ниже  крана  (до  нижнего  конца  ка-
пилляра). Это нужно проделать тща-
тельно, чтобы в отводной части бю-
ретки  не  оставалось  пузырьков  воз-
духа.  Если  они  останутся,  то  при
титровании  объем  израсходованной
жидкости  будет  определен  непра-
вильно.  Затем,  осторожно  приот-
крывая  кран,  аккуратно  устанавли-
вают  уровень  жидкости  на  нулевое
деление. Каждое титрование следует
начинать  только  после  заполнения
бюретки до нуля.

Уровень жидкости прозрач-

ных  растворов  устанавливают  по
нижнему мениску, а непрозрачных –
по  верхнему.  При  отмеривании  пи-
петкой  молока  как  непрозрачной
жидкости  виден  один  верхний  ме-
ниск,  поэтому  объем  его  устанавли-
вают  по  нижней  точке  верхнего  ме-
ниска.

При отсчете уровня молока в

пипетке или уровня растворов в бю-
ретке глаз анализатора должен нахо-
диться точно в одной плоскости с
уровнем жидкости (рис. 14).

Рис. 14. Отсчет на бюретке при
разных положениях глаза:

1 и 3 — неправильное положение глаза; 2 —
правильное.

Приготовление растворов

В лабораториях молочных предприятий готовят в основном водные

растворы.

Концентрацию растворов обычно выражают в процентах по массе (%

мас.) и в процентах по объему (% об.), а также содержанием 1 г–моль веще-
ства в 1 и раствора (молярная), 1 г–экв в 1 л раствора (нормальная )и 1 г–
моль в 1 л растворителя (моляльная). Применяются также насыщенные рас-
творы.

При выражении концентрации в процентах по массе указывают со-

держание растворенного вещества в граммах в 100 г раствора. Например,
10%–ный раствор NаСl означает, что в 100 г раствора содержится 10 г NaС1
и 90 г воды.

Концентрация растворов в процентах по объему указывает на содер-

жание растворенного вещества в миллилитрах в 100 мл раствора. Такое вы-
ражение концентрации применяют только при смешивании взаимораство-
ряющихся жидкостей.

Если в 1 л раствора содержится 1 г–моль растворенного вещества, то

такой раствор называется молярным. Молем (грамм–молекулой) вещества
называют молекулярную массу, выраженную в граммах.

Раствор, в 1 л которого содержится один грамм–эквивалент вещества,

называется нормальным. Грамм–эквивалент вещества – это такое его коли-
чество в граммах, которое в данной реакции взаимодействует с 1,008 г во-
дорода. Грамм–эквивалент (Е) в реакциях замещения вычисляют путем де-
ления молекулярной массы на основность кислоты или полученной из нее
соли, или на кислотность основания

где М – молекулярная масса, г;

Н – основность кислоты или кислотность основания.

В зависимости от того, какая часть грамм–эквивалента взята для при-

готовления 1 л раствора, получают полунормальный раствор (0,5 н.), деци-
нормальный (0,1 н.), сантинормальный (0,01 н.) или др.

Титром называют содержание вещества в граммах в 1 мл раствора.

Например, в 1 л раствора содержится 4,686 г НСl, тогда титр (Т) этого рас-
твора равен

004686

1000

686

Моляльными называют растворы, приготовляемые растворением 1 г–

моль вещества в 1 л воды. Например, для приготовления одно–моляльного
раствора NаСl растворяют 58,457 г этой соли в 1 л воды, приведя массу во-
ды в данных условиях к объему.

Концентрация насыщенного раствора соответствует такому содержа-

нию растворенного в определенном объеме вещества, какое может раство-
риться при данных условиях (температура, давление). Насыщенный раствор
готовят, растворяя в определенном объеме вещество до тех пор, пока оно не
перестанет растворяться.

Для приготовления водных растворов применяют дистиллированную

воду или бидистиллят. Посуда для этого должна быть чистой и сухой. Гото-
вые растворы проверяют на содержание нужного вещества и, если необхо-
димо, поправляют их, добавляя необходимое количество вещества или во-
ды. Приготовленные растворы защищают от попадания в них пыли, газов,
от испарения и пр.

При приготовлении растворов расчеты производят одинаково для

всех веществ.

Например, требуется приготовить 2 кг 20%–ного раствора NаСl. Ко-

личество NаСl

(х,

в г), необходимого для этого, будет

400

100

2000

⋅

так как если в 100 г раствора содержится 20 г хлорида натрия (раствор
20%–ный), то для приготовления 2 кг раствора потребуется 400 г. Нужное
количество воды для растворения 400 г NаСl должно быть:

2000 г – 400 г= 1600 г= 1,6 кг.

Если же надо получить 2 л такого же раствора, то, зная плотность

NаСl (1,1840 г/см

), умножают значение плотности на заданный объем (2 л)

и находят массу требуемого раствора (в г), т. е. 2000•1,184=2368 г, откуда

473

100

2368

⋅

Если раствор готовят из водной соли, то необходимо принимать во

внимание кристаллизационную воду.

Пример. Нужно приготовить 1 кг 10%–ного раствора Na

, исходя

из Na

•10Н

О, молекулярная масса Na

равна 142,041, а

•10Н

О – 322,2. В начале рассчитывают количество безводной соли

(х, в г)

100

1000

⋅

так как в 10%–ном растворе 10 г соли содержится в 100 г воды, а в 1 кг
10%–ного раствора ее будет 100 г. Затем вычисляют количество соли в гид-
ратной форме

(х,

в г)

226

142

100

322

⋅

Для получения 1 кг 10%–ного раствора Na

•10Н

О нужно взять

1000–226,9 = 773,1 г воды.

Приготовляя растворы, никогда не следует сразу выливать всю воду в

сосуд, так как водой ополаскивают несколько раз ту посуду, в которой про-
водили взвешивание или отмеривание нужного вещества. В практике часто
приходится разбавлять растворы, т. е. уменьшать их концентрацию. Если
особой точности при разбавлении или смешивании не требуется, то можно
пользоваться следующей схемой.

Например, требуется разбавить 10%–ный раствор Na

до 5%–

ного. Пишут так: в центре схемы – нужную концентрацию раствора, в ле-
вом верхнем углу – концентрацию взятого

раствора, а в нижнем левом — 0 (нуль–концентрацию воды)

Затем производят вычитание цифры, стоящей в центре по диагонали,

и первый результат (10 – 5 = 5) ставят в нижнем правом углу, а в верхнем
правом — цифру 5, соответствующую нужной концентрации раствора. Это
означает, что для разбавления 10%–ного раствора Na

необходимо взять

5 объемов этого раствора и 5 объемов воды. Когда нужна большая точность
при разбавлении и смешивании растворов, проводят вычисление по форму-
лам, приведенным в специальных руководствах.

Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ

удобно применять фиксаналы, заранее приготовленные и запаянные в стек-
лянные ампулы, точно отвешанные количества реактива, необходимые для
приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора. Для приготовления раствора
из фиксанала в начале обмывают ампулу в теплой воде, смывая с нее над-
пись. В мерную колбу на 1 л вставляют воронку с вложенным в нее стек-
лянным бойком острием вверх. Ампуле дают возможность свободно падать
так, чтобы тонкое дно ее разбилось при ударе об острый конец бойка. После
этого пробивают боковое углубление ампулы, давая возможность содержи-
мому стечь. Затем тщательно промывают ампулу и боек, удаляют их и объ-
ем воды в колбе доводят до метки. Имеются и сухие фиксаналы, ампулы с
которыми вскрывают так же. На всех сосудах с растворами должны быть
нанесены этикетки. Все растворы следует периодически проверять по плот-
ности или по титру.

Фильтрация

Фильтрация – движение жидкости через пористые материалы.
Процесс разделения сред с помощью фильтра называется фильтрова-

нием. Фильтрование применяется для разделения жидкостного потока и
твердых его примесей пропусканием сквозь пористую перегородку.

На скорость фильтрования оказывает влияние вязкость жидкости:

чем она выше, тем труднее фильтровать. Вязкость жидкостей зависит от
температуры, поэтому многие вещества фильтруют только горячими. Чем
выше давление, под которым жидкость проходит через фильтр, тем быстрее
идет фильтрование, поэтому в лабораторной практике принято фильтровать
под вакуумом.

В лабораториях молочных предприятий для фильтрования пользуют-

ся  фильтровальной  бумагой.  Бумажные  фильтры  бывают  обычные  и  без-
зольные, у обычных масса золы одного фильтра 0,0003 г, у беззольных мас-
са  золы  меньше.  Готовые  фильтры  различают  по  плотности  фильтроваль-
ной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой
упаковывают  пачку  фильтров:  розовая  или  черная  лента  –  быстрофильт-
рующие фильтры (диаметр пор 10 нм);

белая лента – бумага средней проницаемости (диаметр пор 3 нм); синяя
лента – плотные фильтры (диаметр пор 1,0–2,5 нм); желтая лента – обезжи-
ренные фильтры.

Дистилляция

Дистилляция (перегонка) – разделение жидких смесей на различаю-

щиеся по составу фракции. Основана на свойстве жидкости кипеть с обра-
зованием паров и на их способности конденсироваться.

Рис. 15. Прибор для перегонки при атмосферном давлении:

1 — перегонная колба; 2 — холодильник; 3

— приемная колба.

Перегонку можно вести под атмосферным давлением и при разреже-

нии. Для перегонки под атмосферным давлением собирают прибор (рис.
15), состоящий из колбы Вюрца, холодильника и приемника. Колбу Вюрца
выбирают таких размеров, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более

/з ее объема, колбу закрывают пробкой с термометром, укрепляют на шта-

тиве и подводят нагревательный прибор. Термометр должен быть располо-
жен точно вдоль оси колбы и не касаться стенок, резервуар термометра
должен находиться на одном уровне с отводной трубкой или немного ниже
ее. Отводная трубка колбы должна входить в форштос холодильника не ме-
нее чем на 4–5 см. Через воронку вливают в колбу необходимую для пере-
гонки жидкость, тщательно проверяют, хорошо ли собран прибор. Ток воды
в холодильнике должен быть противоположен току конденсируемых паров.
Для создания равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклян-
ных капилляров, запаянных с одного конца, и регулируют температуру на-
гревания.

В качестве приемника используют конические колбы или химические

стаканы. Перегонку огнеопасных жидкостей (серного эфира, ацетона и др.)
надо вести на водяной бане.

Экстрагирование

Экстрагирование (экстракция) – способ полного или частичного раз-

деления жидких смесей, основанный на обработке их избирательными (се-
лективными) растворителями.

В молочных лабораториях чаще всего производят экстракцию жира

из молока или молочных продуктов. В этом случае применяют аппарат Со-
кслета (рис. 16).

В аппарат входит несколько секций, каждая из которых состоит из

колбы, экстрактора и обычно шарикового холодильника. Все эти части со-
единяются между собой при помощи шлифов, а секции объединяются об-
щей подставкой. Принцип работы аппарата Сокслета основан на том, что
пары органического растворителя из колбы поступают через тонкую боко-
вую трубку в экстрактор, а затем в холодильник, где они конденсируются и

стекают

широкую

часть

экстрактора.

Когда

уровень

жидкости  в  экстракторе  достигнет
уровня  колена  отводной  трубки
(сифона),  жидкость  по  последней
стекает  в  колбу.  При  этом
происходит  растворение  вещества,
и  оно  вместе  с  растворителем
поступает в колбу и накапливается
в

ней. Это позволяет огра-

ниченным  количест-вом  раствори-
теля извлечь неограниченное коли-
чество  экстрагируемого  вещества,
так как  оно все время  обрабатыва-
ется  чистым  растворителем.  При
проведении  экстракции  плотно  со-
единяют колбу и экстрактор. Экст-
рагируемое вещество вводят в экс-
трактор,  плотно  завернув  его  в
чистую  фильтровальную  бумагу  и
перевязав  чистой  ниткой.  После
этого  в  экстрактор  наливают  рас-
творитель  до  тех  пор,  пока  он  не
начнет  стекать  через  отводную
трубку  в  колбу.  Затем  к  экстрак-
тору  присоединяют  холодильник,
пускают  в  него  воду,  проверяют
еще  раз  плотность  соединений  и
начинают нагревать колбу.

Для установления конца экс-

тракции  стеклянной  трубкой  через
холодильник  достают  часть  рас-
твора,  выливают  его  на  часовое
стекло  и  выпаривают.  Если  после
испарения  растворителя  на  стекле
не  будет  остатка  или  матового
пятна,  экстракцию  можно  считать
законченной.

содержание .. 2 3 4 5 ..