Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 3

Потенциометры

Для измерения величины рН в молоке и молочных продуктах, ко-

торая характеризует его кислотность, пользуются потенциометрами, в ко-
торых рН определяют электрометрическим методом путем измерения по-
тенциала между двумя электродами.

Для измерения кислотности в молоке и молочных продуктах ис-

пользуют унифицированные потенциометры–кислотомеры типа рН–222 и
рН–222.1 (рис. 6), в которых имеется электродная система со стеклянным
электродом, электродвижущая сила которого зависит от активности ио-
нов водорода в растворе.

Прибор рассчитан на ра-

боту  при  температуре  окружаю-
щего  воздуха  от  5  до  40°С  и  от-
носительной  влажности  до  95%.
Пределы измерения рН: 3–4, 4–5,
5–6,  6–7,  7–8,  допустимая  по-
грешность  измерений  ±0,05.  Пе-
ред  измерением  потенциометр–
кислотомер

настраивают

по

стандартным  буферным  раство-
рам,  которые  готовят  из  реакти-
вов,  предназначенных  для  рН–
метрии,  в  виде  фиксаналов  и
дистиллированной  воды,  осво-
божденной от СO

кипячением в

течение 30–40 мин (см. прило-
жение 5).

Перед проверкой по бу-

ферным растворам прибор дол-
жен оставаться включенным не
менее 1 ч. Электроды тщательно
промывают

дистиллированной

водой  и  осторожно  осушают
фильтровальной  бумагой.  В  диа-
пазоне  измерения  рН  6–8  на-
стройку прибора производят по буферному раствору с рН 6,88, а в диапа-
зоне измерения рН 4,0–6,5 прибор настраивают по буферному раствору с
рН 4,0. Буферные растворы готовят из фиксаналов и хранят в стеклянных
колбах в холодильнике при температуре не более 10°С. Бачок проточного
вспомогательного электрода заполняют раствором хлорида калия.

К каждому комплекту прибора прилагается заводская инструкция

по монтажу и эксплуатации.

Прибор включают за 1 ч до начала работы, проверяют и настраи-

вают его по буферному раствору с рН 6,88 или рН 4,0 в зависимости от
диапазона измерения. Перед настройкой по буферному раствору электро-
ды  тщательно  промывают  питьевой  водой.  Остатки  воды  с  электродов
удаляют  фильтровальной  бумагой.  Из  сосуда,  где  хранится  буферный
раствор,  отливают  40  мл  раствора  в  стеклянный  стакан,  прилагаемый  к
прибору. Температуру раствора в стакане доводят до 20±1ºС, погружают
электроды в буферный раствор и через 1–2 мин. отсчитывают показания.
Если показания отличаются от значения рН буферного раствора, то надо

провести корректировку прибора с помощью регулирующего приспособ-
ления.

При массовых измерениях рН молока электроды датчика ополаски-

вают не водой после каждого измерения, а следующей пробой продукта в
стакане.

При измерении рН кисломолочных жидких продуктов, творога и

сыра электроды датчика промывают питьевой водой после каждого изме-
рения.

В случае перехода от контроля рН кисломолочных продуктов к

контролю рН сливок или молока электроды ополаскивают в стакане с во-
дой.

Для измерения рН творога навеску в пергаментной бумаге расти-

рают до однородной консистенции. Затем вносят электроды датчика в
пробу. Во время измерения следует уплотнить пробу творога рукой, при-
жимая ее к электродам.

Измерение кислотности с помощью переносного прибора рН–232

производят не в отдельных пробах, а непосредственно в резервуарах, т. е.
датчик прибора опускают в продукт и через 10–15 с производят отсчет
показаний.

Измерение кислотности прибором рН–202 осуществляют в резер-

вуарах и трубопроводах с помощью стационарно установленных на них
датчиков.

При эксплуатации не следует допускать высыхания стеклянного

электрода. В периоды между измерениями электроды датчика должны
быть всегда погружены в питьевую воду.

Сосуд проточного вспомогательного электрода должен периодиче-

ски пополняться во время работы насыщенным раствором КСl. В соеди-
нительной  трубке  вспомогательного  электрода  не  должно  быть  воздуш-
ных  пузырей.  Если  в  наконечнике  электролитического  ключа  электрода
сравнения  образовались  кристаллы  КСl,  необходимо  слить  раствор  КСl,
промыть системы и залить в них свежеприготовленный раствор.

При обнаружении негерметичных соединений вспомогательного

электрода его следует разобрать, промыть, высушить и смазать все по-
верхности тонким слоем технического вазелина.

Проверку приборов по стандартному буферному раствору реко-

мендуется выполнять через каждые 24 ч.

Фотоколориметры

Фотоэлектроколориметры (рис. 7) предназначены для измерения

интенсивности  окраски  жидких  растворов  и применяются  для  определе-
ния  концентрации  исследуемого  вещества  путем  сравнения  интенсивно-
сти окраски исследуемого И контрольного растворов.
Фотоколориметры используют для количественного определения в моло-
ке  и  молочных  продуктах  белка,  витаминов,  некоторых  тяжелых  метал-
лов, фосфатазы и др.
Световой  поток  I

проходя через поглощающее вещество или раствор,

станет слабее и будет иметь значение I, при этом I < I

Поглощение света или ослабление светового потока при прохожде-

нии через какую–либо среду является следствием перехода световой
энергии во внутреннюю энергию вещества.

Количественную оценку поглощения света веществом измеряют по

оптической плотности, светопропусканию или светопоглощению.

Оптическую плотность D, или экстинкцию, рассчитывают по форму-

ле:

Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентра-

ции поглощающего вещества, толщине слоя раствора и молярному коэффи-
циенту поглощения.

Рис. 7. Фотоэлектроколориметр ФЭК–56М:

1 — стабилизирующее устройство; 2 — прибор.

В лабораторной практике получили распространение фотоколори-

метры ФЭК–56М, в комплекте с которыми имеется девять светофильтров,
избирательно поглощающих лучи определенной длины волны.

Спектральная характеристика светофильтров представлена ниже.

Пропуская световой поток через все светофильтры, можно экспери-

ментально установить оптическую плотность исследуемого раствора. При
этом выбирают тот светофильтр, где величина оптической плотности оказа-
лась максимальной.

Техника измерения оптической плотности изложена в инструкции,

прилагаемой к фотоколориметру.

Наиболее точные результаты получают при оптической плотности

0,4, если она более 0,8, берут кювету с меньшей рабочей длиной, а если ме-
нее 0,1, используют кювету с большей рабочей длиной.

Маркировка

светофильтра

Максимум

пропускания, нм

Маркировка

светофильтра

Максимум

пропускания, нм

315

540

364

582

400

610

440

630

490

Таблица 4

Данные для выбора светофильтров в зависимости от окраски раствора

Окраска

исследуемого

раствора

Область

поглощения

лучей, нм

Цвет светофильтра

Длина волны

пропускаемо-

го света, нм

Зеленовато–желтая

400

Фиолетовый

400– 430

Желтая

425

Синий, фиолетовый

420—450

Оранжевая

450

Синий

430—460

Красная

490

Зеленый

460—500

Пурпурная

510

490—530

Фиолетовая

530

Зелено–желтый

520—550

Синяя

590

Оранжевый

590

Сине–зеленая

640

Красный

600—650

Лактоденсиметры

Лактоденсиметры

стеклянные

(ареометры) предназначены для опреде-
ления плотности цельного и обезжирен-
ного молока, пахты и сыворотки.

Применяют два типа лактоденси-

метров  (рис.  8):  тип  А  с  термометром
(шкала  прибора  градуирована  от  1,015  до
1,040,  цена  наименьшего  деления  равна
0,001 г/см

), тип Б без термометра (шкала

градуирована от 1,0200 до 1,0400, цена
наименьшего деления шкалы ареометра
0,0005 г/см

Применение лактоденсиметров ос-

новано  на  законе  Архимеда.  Лактоденси-
метр  помещают  в  жидкость  и  по  степени
его  погружения  по  шкале  определяют
плотность жидкости (в г/см

Жиромеры

Жиромеры

предназначены

для

определения содержания жира в молоке и
молочных продуктах.

В зависимости от назначения они

подразделяются

на

жиромеры

для

обезжиренного молока, пахты, сыворотки
и  других  маложирных  продуктов  и  на
жиромеры  для  цельного  сырого  и
пастеризованного  молока  и  молочных
продуктов. Жиромеры для обезжиренного
молока

маложирных

молочных

продуктов бывают двух типов: с пределом
измерения от 0 до 0,5% мае. с ценой
деления 0,02% (рис. 9, а) и с пределом

измерения от 0 до 1% мас. с ценой деления 0,05% (рис. 9, б).

Жиромеры для молока и молочных продуктов (рис. 10) используют

трех типов: с пределом измерения от 0 до 6% мас. и ценой деления 0,1%, с
пределом измерения от 0 до 7% мае. и ценой деления 0,1% и с пределом
измерения от 0 до 10% мас. и ценой деления 0,2%.

Рис.  9.  Жиромеры  для
обезжиренного  молока
и  маложирных  молоч-
ных продуктов:

Рис. 10. Жиромеры для молока и
молочных продуктов:

Рис. 11. Жиромер для
сливок:

а — предел измерения от 0
до 0,5% мас.;
б — предел измерения от 0
до

мас.

а — предел измерения от 0 до 6% мас.;
б — предел измерения от 0

до 7% мас.;

в — предел измерения от 0 до 10% мас.

— горловина;

— корпус;

3 — шкала;
4 — головка.

Жиромеры для сливок (рис. 11) бывают с пределами измерения со-

держания жира от 0 до 40% мас. и ценой деления 0,5%. Жиромеры запол-
няют исследуемым продуктом, серной кислотой и изоамиловым спиртом,
закрывают, перемешивают, центрифугируют, а затем по шкале производят
отсчет (в % мас.) выделившегося жира.

Термометры

Термометр – простейший прибор, при помощи которого определяют

температуру или степень нагретости различных тел.

Самой важной частью любого термометра является его нижняя часть,

представляющая собой небольшой резервуар с ртутью, спиртом или толуо-
лом.

Рис. 12. Термометры:

а — обычный ртутный; б — палочковый
газонаполненный; в — технический прямой; г —
технический угловой.

Спирт и  толуол  обычно  окрашивают
в  какой–либо  цвет,  чаще  всего  в
красный.  Из  резервуара  отходит
тонкая  трубочка  с  очень  узким
каналом  внутри  (капилляром),  по
которому  жидкость,  наполняющая
резервуар,

поднимается

при

изменении температуры исследуемой
среды.

Наружная трубка защищает

хрупкий  капилляр  и  поддерживает
шкалу, на которой нанесены деления
в  градусах  Цельсия.  Имеется  много
различных  типов  термометров,  но  в
лабораторной

практике

чаще

используют термометры химические
и технические (рис. 12).

Химические

термометры

имеют шкалу до 50, 100, 150, 200,
250, 360 и 550°С, а в верхней части

имеют кольцо или шарик, за которые их можно привязывать. У техниче-
ских термометров наружная трубка имеет больший диаметр, примерно 22–
25 мм, а хвостовая часть термометра бывает очень длинной и прямой.

Государственная поверка и клеймение
измерительных приборов и мер объема

Согласно ГОСТ 8.002–71 «Организация и порядок проведения повер-

ки, ревизии и экспертизы средств измерений» и приложенному к нему пе-
речню рабочих средств измерений, подлежащих государственной поверке
(с указанием ее периодичности), установлен определенный порядок, обяза-
тельный для всех предприятий, учреждений и организаций, изготовляю-
щих, ремонтирующих и применяющих эти приборы.

Все контрольно–измерительные приборы, поступающие в лаборато-

рию молочного предприятия и подлежащие клеймению, контролируют на
наличие поверительного клейма Государственного комитета СССР по стан-
дартам, на наличие метки и исправность.

Работники лаборатории контролируют наличие клейма на весах,

изымают из обращения приборы с просроченным клеймом и немедленно
извещают об этом директора предприятия.

24

Термометры ртутные и жидкостные, меры объема (пипетки, мерные

колбы, бюретки и др.), денсиметры всех типов, спиртометры, жиромеры
проверяют при их выпуске на заводе–изготовителе.

Калиброванную посуду перед первым использованием в лаборатории

также проверяют. Для этого тщательно вымытые меры объема наполняют
до метки дистиллированной водой при температуре 20°С, затем воду выли-
вают в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание
проводят так, чтобы ошибка не превышала 0,1% от массы воды по объему.

ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ НЕКОТОРЫХ
ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Измельчение и смешивание

Все твердые вещества, поступающие для анализа, обязательно из-

мельчают. Обычно для этого применяют фарфоровые и стеклянные ступки.
Перед работой ступку тщательно моют. Вещество, подлежащее измельче-
нию, насыпают с таким расчетом, чтобы ступка была заполнена не больше
чем на

ее объема. Во время измельчения вещество периодически счища-

ют со стенок и пестика шпателем, собирают к центру ступки и только после
этого продолжают измельчение. При измельчении сильно пылящих и осо-
бенно вредных веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.

При растворении в ступке какого–либо густого вещества общее коли-

чество полученной массы не должно превышать

объема ступки. При

этом в ступку сначала помещают вещество, а затем небольшими порциями
при постоянном растирании пестиком добавляют жидкость. Не менее

нужного количества жидкости оставляют для ополаскивания ступки и об-
мывания пестика после растирания.

При работе со ступкой никогда не следует сильно ударять пестиком о

стенки, стеклянные ступки требуют более осторожного обращения, чем
фарфоровые. Чем тоньше измельчение, тем однороднее может быть полу-
ченная смесь.

Смешивание является ответственной операцией, и от этого часто за-

висит правильность анализа.

Твердые вещества смешивают путем перекатывания на листе фильт-

ровальной бумаги, путем пересыпания смеси из одной банки в другую, для
получения однородности смеси пересыпать нужно не менее 10 раз.

В лабораториях молочных предприятий чаще всего приходится пере-

мешивать жидкости. Перемешивание небольших объемов проводят в сосу-
дах при помощи стеклянных палочек или в колбах путем вращения. Горя-
чие жидкости перемешивают, обернув сосуд полотенцем.

Для смешивания применяют также цилиндры, которые снабжены

притертой пробкой. При этом жидкость в них наливают на

или

вме-

стимости. Взбалтывание проводят, придерживая одной рукой пробку, а
другой основание цилиндра. Если смешивают органические растворители,
рекомендуется время от времени открывать пробку.

Перемешивание жидкостей производят путем переливания из одного

сосуда в другой, при этом жидкость переливают осторожно по стенке не
менее 8–10 раз.

В настоящее время большое применение находят электромагнитные

мешалки. Принцип их действия основан на том, что электромагнит, укреп-
ленный на оси вертикально расположенного мотора, при вращении приво-
дит в движение якорь из мягкого железа. Якорь помещен в стеклянную или
кварцевую запаянную ампулу. Ампулу кладут на дно сосуда, в котором
производят перемешивание. Электромагнитные мешалки применяют для
перемешивания маловязких жидкостей.

Взвешивание

Перед взвешиванием прежде всего следует убедиться, что весы уста-

новлены по отвесу, т. е. острие отвеса находится точно против острия ука-
зателя, укрепленного у основания колонки весов. Затем проверяют, что ве-
сы показывают верно при ненагруженных чашках, для этого ручку арретира
поворачивают вправо и наблюдают за качанием стрелки.

Показание весов правильно, если стрелка отклоняется вправо и влево

от нулевой точки шкалы на равное расстояние. Если же одна из чашек весов
перевешивает, то весы приводят в равновесие, подвинчивая грузы–
регуляторы. Взвешиваемый предмет ставят на левую чашку весов, а гири –
на правую, при этом обязательно на середину чашки, а не на край. Ставят
сначала крупные гири, а затем постепенно переходят к мелким.

Разновесы помещены в специальный футляр, в него кроме граммовых

гирь входят миллиграммовые в виде пластинок различной формы с отогну-
тым с одной стороны краешком. Гири можно брать только пинцетом. При
взвешивании жидкости надо заботиться, чтобы она не попадала на чашки
весов.

Нельзя взвешивать горячие, холодные или мокрые предметы.
Необходимо отметить, что когда известна плотность жидкости, пред-

почитают брать ее не по массе, а по объему; чтобы перевести массу в объем
пользуются формулой

Плотность

Масса

бъём

Летучие, дымящие или сильно пахнущие жидкости следует взвеши-

вать в бюксе с притертой пробкой и под тягой.

По окончании взвешивания с чашек весов удаляют взвешенный

предмет и немедленно убирают груз, укладывая гири в установленном по-
рядке в футляр.

На весах марки СМП–84 для отвешивания 5 г масла на крючок пра-

вой  серьги  подвешивают  большой  рейтер  треугольной  формы, а  на чашку
весов вместо груза 10 г помещают груз 5 г. После этого проверяют равнове-
сие весов и, если необходимо, регулируют противовес. Затем, сняв с чашки
груз,  отвешивают  в  стакан  навеску  масла  соответственно  снятому  грузу.
После  выпаривания  воды  из  навески  масла  равновесие  весов  нарушается.
Для приведения их вновь в равновесие передвигают малые рейтеры, снача-
ла один вправо по нарезкам коромысла, если этого мало, передвигают

содержание .. 1 2 3 4 ..