Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017)

8.2

Plaquettes électriques (MV)

212

8.2 PLAQUETTES ÉLECTRIQUES (MV)

...... [nom commun ISO] PLAQUETTES ÉLECTRIQUES

[numéro CIPAC]/MV (mois et année de publication)

Le produit, prélevé dans n’importe quelle partie de la cargaison conformément à la
procédure décrite dans la Note 1 ou toute autre procédure acceptable, doit se
conformer à la spécification.

8.2.1 Description

La plaquette électrique se compose d’une plaquette en pâte de papier, ou toute
autre matière inerte appropriée, imprégnée d’insecticide.  Des stabilisateurs, des
synergistes,  des  agents  à libération lente,  des parfums  et des  agents  colorants
peuvent être ajoutés.  La plaquette est prévue pour être utilisée dans une unité
chauffante (Note 2) conçu pour produire une lente volatilisation du principe actif.
Le  ...... [nom commun ISO]  matériel technique utilisé dans la fabrication de la
plaquette doit se conformer aux exigences la spécification de l’OMS......

8.2.2 Principe actif

8.2.2.1

Tests d’identité

(Note 3)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

8.2.2.2

Teneur en

...... [nom commun ISO]

(Note 3)

La teneur en...... [nom commun ISO] doit être déclarée
(mg/plaquette) et, une fois déterminée, la teneur moyenne mesurée
ne doit pas différer de celle déclarée de plus de ± 15 pour cent.

8.2.3 Impuretés pertinentes

8.2.3.1

Sous-produits de fabrication ou de stockage

(Note 4), le cas

échéant

Maximum: ..….% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée
en vertu de 8.2.2.2.

8.2

Plaquettes électriques (MV), suite

213

8.2.4 Propriétés physiques

8.2.4.1

Taille de la plaquette

(Note 5)

La taille de la plaquette doit être compatible avec l’appareil de
chauffage associé.

8.2.4.2

Taux d’évaporation

Après avoir chauffé la plaquette sur l’appareil de chauffage approprié
pendant quatre heures, il doit rester au minimum 20 pour cent de la
teneur en principe actif trouver dans le cadre de 8.2.2.2.

8.2.5

Stabilité au stockage

8.2.5.1

Stabilité à température élevée

Après un stockage à 54 ± 2

C pendant 14 jours (Note 6), la teneur

moyenne déterminée du principe actif  ne doit pas être inférieure
à......% de la teneur moyenne déterminée trouvée avant le stockage
(Note  7) et la formulation doit continuer à se formuler aux clauses
pour:

- les sous-produits de fabrication ou de stockage (8.2.3.1).

________________________

Note 1

Échantillonnage

Exigences générales

a) Les échantillons doivent être stockés de manière à ce qu’il n’y ait pas de détérioration

du matériel.

b) L’instrument d’échantillonnage doit être propre et sec.
c) Les échantillons doivent être protégés contre la contamination.

Échantillonnage, test et acceptation

a) Dans chaque cargaison, tous les cartons contenant des conteneurs du même type

constituent un lot.

b) Des échantillons doivent être prélevés de chaque lot et testés individuellement pour

déterminer si le produit se conforme aux exigences spécifiées.

c) Tout échantillon ne se conformant pas aux exigences spécifiées doit être qualifié de

défectueux. Le critère d’acceptation sera le nombre maximal d’échantillons défectueux
admissibles pour qu’un lot soit accepté.

d) Le nombre de plaquettes à prélever du lot et le critère d’acceptation sont ceux montrés

dans le tableau suivant.

Nombre total de

conteneurs dans un lot

Nombre de

plaquettes à tester

Critère

d’acceptatio

300 ou moins
301 à 1200
1201 à 2000
2001 à 7000
7001 à 15000
15001 à 24000
24001 à 41000
Plus de 41000

3
6

13
21
29
48
84

126

0
1
2
3
4
6
9

e) Chacune des plaquettes à tester sera prélevée d’un carton différent qui sera

sélectionné au hasard. Afin de garantir le caractère aléatoire de la sélection, des tables
de nombres aléatoires seront utilisées. Si ces tables ne sont pas disponibles, la
procédure suivante peut être adoptée.

8.2

Plaquettes électriques (MV)

214

En commençant par n’importe quel carton, compter les cartons comme 1, 2, 3...... r de
manière systématique. Chaque r

carton sera prélevé, r étant la partie intégrale de N/n,

où N est le nombre total de cartons dans le lot et n le nombre cartons à sélectionner.

Note 2

L’unité de chauffage doit se conformer à toutes les normes nationales pertinentes en
matière de sécurité.

Note 3

Les méthodes d’analyse doivent être celles de la CIPAC ou de l’AOAC. Si les méthodes
n’ont pas encore été publiées, alors tous les détails, avec les données appropriées de la
validation de la méthode, doivent être soumis à l’OMS par l’auteur de la proposition.

Note 4

Cette clause doit inclure uniquement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être
modifié pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent
être validées par les pairs.

Note 5

Cette clause sert à garantir une insertion et un enlèvement faciles de la plaquette. La
taille type d’une plaquette est de 35 mm sur 22 mm, pour une épaisseur de 2,6 mm.

Note 6

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 7

Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au
stockage doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

8.3

Vaporisateurs pour liquides (LV)

215

8.3 VAPORISATEURS POUR LIQUIDES (LV)

...... [nom commun ISO] VAPORISATEURS POUR LIQUIDES

[numéro CIPAC]/LV (mois et année de publication)

8.3.1 Description

Le produit consiste en une formulation d’insecticide liquide dans une
cartouche/bouteille (Figure 1), conçue pour s’adapter à un appareil de chauffage
approprié (Note 2), et la formulation doit être efficace lorsqu’elle passe à travers la
mèche chauffée et s’évapore à un taux approprié pendant la durée annoncée par
le fabricant. La cartouche/bouteille doit être conçue pour minimiser le risque
d’ingestion accidentelle du contenu. Le...... [nom commun ISO] matériel technique
utilisé dans la fabrication du vaporisateur pour liquides doit se conformer aux
exigences de la spécification de l’OMS......

8.3.2 Principe actif

8.3.2.1

Test d’identité

(Note 3)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

8.3.2.2

Teneur en

...... [nom commun ISO]

(Note 3)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20 ± 2 °C) et, une fois déterminée, la teneur moyenne mesurée ne
doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité supérieure à
celles indiquées dans le tableau sur les tolérances la teneur déclarée
d’une quantité supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les
tolérances, Section 4.3.2.

8.3.3 Impuretés pertinentes

8.3.3.1

Sous-produits de fabrication ou de stockage

(Note 4), le cas

échéant

Maximum: ..….% de la teneur …… [nom commun ISO] trouvée en
vertu de 8.3.2.2.

8.3

Vaporisateurs pour liquides (LV)

216

8.3.4 Propriétés physiques

8.3.4.1

Cartouche/bouteille

La cartouche/bouteille:

a) doit être faite dans un matériau approprié résistant à la chaleur;
b) doit avoir une forme et une taille appropriées pour s’adapter à

l’appareil de chauffage pour lequel elle a été conçue;

c) doit tenir fermement la mèche, avec un bouchon empêchant le

déversement si la cartouche/bouteille venait à être renversée
avec la coiffe de recouvrement;

d) doit avoir un bouchon à l’épreuve des enfants.

8.3.4.2

Mèche

La mèche:

a) doit être faite dans un matériau poreux approprié résistant à la

chaleur;

b) elle doit dégager suffisamment de formulation insecticide,

lorsqu’elle est chauffée à une extrémité, pour que la vaporisation
offre un niveau approprié de protection contre les moustiques;

c) dont le matériau et sa conception sont tels qu’elle peut vaporiser

le contenu total de la formulation insecticide de la
bouteille/cartouche à laquelle elle est attachée.

8.3.4.3

Taux de vaporisation

La mèche et la cartouche/bouteille doivent être conçues et
construites de manière à ce que la formulation insecticide se
vaporise depuis l’extrémité chauffée de la mèche à un taux constant,
ou près d’être constant, pour permettre un taux d’émission constant
du principe actif au cours de la période minimale d’efficacité (8.3.4.4).
(Note 5)

8.3.4.4

Période minimale d’efficacité

(Note 5)

La période minimale d’efficacité doit être déclarée et la
cartouche/bouteille doit contenir suffisamment de formulation pour
permettre au produit de fonctionner pendant au moins la période
minimale d’efficacité.

8.3.5

Stabilité au stockage

8.3.5.1

Stabilité à température élevée

Après un stockage à 54 ± 2 ºC pendant 14 jours (Note 6), la teneur
moyenne d’ingrédient actif déterminée ne doit pas être inférieure
à......%  la teneur moyenne déterminée trouvée avant le stockage
(Note  7)  et  formulation  doit  continuer  à se conformer aux  clauses
pour:

- les sous-produits de fabrication ou de stockage (8.3.3.1),
- période minimale d’efficacité (8.3.4.4).

8.3

Vaporisateurs pour liquides (LV), suite

217

________________________

Note 1

Échantillonnage

Exigences générales

a) Les échantillons doivent être stockés de manière à ce qu’il n’y ait pas de détérioration

du matériel.

b) L’instrument d’échantillonnage doit être propre et sec.
c) Les échantillons doivent être protégés contre la contamination.

Échantillonnage, test et acceptation

a) Dans chaque cargaison, tous les cartons contenant des bouteilles de recharge de

vaporisateurs pour liquide du même type constituent un lot.

b) Des échantillons doivent être prélevés de chaque lot et testés individuellement pour

déterminer si le produit se conforme aux exigences spécifiées.

c) Tout échantillon ne se conformant pas aux exigences spécifiées doit être qualifié de

défectueux. Le critère d’acceptation sera le nombre maximal d’échantillons défectueux
admissibles pour qu’un lot soit accepté.

d) Le nombre de bouteilles de recharge à prélever du lot et le critère d’acceptation sont

ceux indiqués dans le tableau suivant.

Nombre total de

conteneurs dans un lot

Nombre de

conteneurs dans un

lot

Critère

d’acceptatio

300 ou moins
301 à 1200
1201 à 2000
2001 à 7000
7001 à 15000
15001 à 24000
24001 à 41000
Plus de 41000

3
6

13
21
29
48
84

126

0
1
2
3
4
6
9

e) Chacune des bouteilles de recharge à tester sera prélevée d’un carton grand format

différent qui sera sélectionné au hasard. Afin de garantir le caractère aléatoire de la
sélection, des tables de nombres aléatoires seront utilisées. Si ces tables ne sont pas
disponibles, la procédure suivante peut être adoptée.

En commençant par n’importe quel carton, compter les cartons comme 1, 2, 3...... r de
manière systématique. Chaque r

carton sera prélevé, r étant la partie intégrale de N/n,

où N est le nombre total de cartons dans le lot et n le nombre cartons à sélectionner.

Note 2

L’unité de chauffage doit se conformer à toutes les normes nationales pertinentes en
matière de sécurité.

Note 3

Note 4

Note 5

Détermination de la période minimale d’efficacité d’une bouteille de recharge ou d’un
vaporisateur pour liquides. Il n’y a aucune méthode d’essai adaptée de disponible.

Note 6

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 7

Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au
stockage doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

8.11

Asperseurs aérosols (AE)

219

8.11 ASPERSEURS AÉROSOLS (AE)

Introduction

Toutes les caractéristiques qui définissent l’acceptabilité des asperseurs aérosols
ne sont pas intégrées dans les lignes directrices de la spécification indiquées ci-
dessous.

L’inflammabilité et la distance d’inflammation de la pulvérisation produite par
l’asperseur et la formulation sont potentiellement très importantes pour l’utilisateur
mais doivent être traitées par l’étiquetage approprié des asperseurs.

La distribution granulométrique des gouttelettes de la pulvérisation est pertinente
en ce qui concerne le risque pour l’opérateur et peut influencer l’efficacité. Pour
l’instant, la mesure est complexe et l’interprétation des résultats n’est pas simple,
et par conséquent aucune clause n’est incluse.

Les asperseurs aérosols sont censés résister à la corrosion pour une durée
minimale de deux ans  à compter de la date de diffusion par le fabricant. Dans
l’idéal, les spécifications incluront  une clause pour définir  la résistance à la
corrosion de l’asperseur. Pour l’instant, il n’y a aucune méthode concrète de
disponible pour prédire si oui ou non l’intégrité structurelle sera compromise dans
les deux ans et par conséquent aucune clause ne peut être incluse. Les fabricants,
les utilisateurs d’aérosols et/ou les autres  parties intéressées sont invités à
élaborer et proposer des méthodes simples basées sur les conditions habituelles
afin que cette omission importante puisse être rectifiée.

...... [nom commun ISO] ASPERSEURS AÉROSOLS

[numéro CIPAC]/AE (mois et année de publication)

8.11.1 Description

Le produit doit consister en une formulation liquide dans un asperseur aérosol
pressurisé non-rechargeable contenant un ou des agents propulsif(s), un ou des
synergiste(s) et d’autres agents de formulation (voir Note 2, pour les restrictions
sur les solvants et agents propulsifs), le cas échéant, prévus pour la libération du
principe actif dans l’air sous forme d’un aérosol. Le produit technique (nom(s)
commun(s) ISO sous la ou les formes de …… (voir Section 4.2), utilisé dans la
fabrication de la formulation doit se conformer aux exigences des spécifications de
l’OMS......

8.11

Asperseurs aérosols (AE)

220

8.11.2 Principe actif et synergiste

8.11.2.1

Tests d’identité du principe actif

(Notes 3 et 4)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

8.11.2.2

Teneur

[nom commun ISO du principe actif]

(Notes 3 et 4)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg) et,
quand elle est déterminée, la teneur moyenne mesurée ne doit pas
différer de la teneur déclarée d’une quantité supérieure à celles
indiquées dans le tableau sur les tolérances Section 4.3.2.

8.11.2.3

Teneur

[nom commun ISO du synergiste ISO]

(Notes 4, 5 et 6),

le cas échéant

La teneur ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg) et, une
fois déterminée, la teneur moyenne mesurée ne doit pas différer de
la teneur déclarée d’une quantité supérieure à celles indiquées dans
le tableau sur les tolérances appropriées, données dans le tableau
des tolérances, Section 4.3.2.

8.11.3 Impuretés pertinentes

8.11.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Notes 4 et 7),

le cas échéant

Maximum: ..….% de la teneur de …… [nom commun ISO] trouvée
en vertu de 8.11.2.2.

8.11.4 Propriétés physiques

8.11.4.1

Teneur nette de formulation

La teneur nette minimale doit être déclarée (kg) et, une fois
déterminée, la teneur nette moyenne ne doit pas être inférieure à
celle déclarée.

8.11.4.2

Pression interne

(Note 8 et Figure 1)

La pression nominale maximale de l’asperseur doit être déclarée sur
l’étiquette et, lorsqu’elle est mesurée à 30 ± 2 ºC, la pression interne
ne doit pas dépasser......% de la pression nominale maximale.

8.11.4.3

Taux de décharge

(Note 9)

Le taux de décharge de l’asperseur rempli doit être dans la fourchette
de.….. à …… g formulation/sec.

8.11.4.4

Fourchette du

(applicable uniquement aux formulations à base

d’eau) (Note 10)

Intervalle de pH: ...... à ......

8.11

Asperseurs aérosols (AE), suite

221

8.11.4.5

Encrassement des valves des asperseurs aérosols

Aucun encrassement ne doit se produire lorsque les valves des
asperseurs sont testées selon la procédure décrite dans la Note 11
ou toute autre méthode acceptable.

8.11.5

Stabilité au stockage

8.11.5.1

Stabilité à température élevée

Après un stockage à 54 ± 2 ºC pendant 14 jours (Note 12), la
moyenne déterminée de la teneur en principe actif ne doit pas être
inférieure de ......% par rapport à la teneur moyenne déterminée
trouvée avant le stockage (Note 13) et la formulation doit continuer à
se conformer aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (8.11.3.1),

- le poids combiné du conteneur et des conteneurs ne doit pas être
inférieur à …% du poids original.

______________________________________

Note 1

Échantillonnage

Exigences générales

a) Les échantillons doivent être stockés de manière à ce qu’il n’y ait pas de détérioration

du matériel.

b) L’instrument d’échantillonnage doit être propre et sec.
c) Les échantillons doivent être protégés contre la contamination.

Échantillonnage, test et acceptation

a) Dans chaque cargaison, tous les cartons grand format contenant des conteneurs du

même type constituent un lot.

b) Des échantillons doivent être prélevés de chaque lot et testés individuellement pour

déterminer si le produit se conforme aux exigences spécifiées.

c) Tout échantillon ne se conformant pas aux exigences spécifiées doit être qualifié

d’endommagé. Le critère d’acceptation sera le nombre maximal d’échantillons
endommagés admissibles pour qu’un lot soit accepté.

d) Le nombre de conteneurs à prélever du lot et le critère d’acceptation sont ceux indiqués

dans le tableau suivant.

Nombre total de

conteneur dans un lot

Nombre de

conteneurs à tester

Critère

d’acceptatio

300 ou moins
301 à 1200
1201 à 2000
2001 à 7000
7001 à 15000
15001 à 24000
24001 à 41000
Plus de 41000

3
6

13
21
29
48
84

126

0
1
2
3
4
6
9

e) Chacun des conteneurs à tester sera prélevé d’un carton grand format différent qui sera

8.11

Asperseurs aérosols (AE)

222

En commençant par n’importe quel carton, compter les cartons comme 1, 2, 3...... r de
manière systématique. Chaque r

carton sera prélevé, r étant la partie intégrale de N/n,

où N est le nombre total de cartons dans le lot et n le nombre cartons à sélectionner.

Note 2

Solvants dont l’utilisation n’est pas autorisée dans les aérosols:

benzène

2-butoxyéthanol (éthylène glycol monobutyl éther)

2-butoxyéthylacétate (éthylène glycol monobutyl éther acétate)

tétrachlorure de carbone

chlorobenzène

chloroforme

1,2-dichloroéthane (éthylène dichloride)

2-éthoxyéthyle (éthylène glycol monoéthyl ether)

2-éthoxyéthylacétate (éthylène glycol monoéthyl éther acétate)

n-hexane

2-hexanone (methyl n-butyl ketone)

2-methoxy éthanol (éthylène glycol monométhyl éther)

2-methoxyethylacetate (éthylène glycol monométhyl éther acétate)

tétrachloroéthylène

trichloroéthylène.

Agents propulsifs. Le Protocole de Montréal et la directive de l’UE

sur le retrait des

chlorofluorocarbones (CFC)  des  aérosols  ont été notés.  L’utilisation de gaz
hydrocarbures comme propulseurs est recommandée pour les aérosols insecticides,
sous réserve  que les normes internationales en matière de sécurité soient respectées
par les producteurs d’aérosols. L’industrie doit être encouragée à développer des
alternatives et des systèmes de propulsion et de diffusion plus sûrs.

Note 3

Note 4

Pour ôter les contenus de l’asperseur, il faut le peser (à ± 0.01 g, à température ambiante
afin qu’il soit sec sur l’extérieur) et soit le plonger dans la neige carbonique (dioxyde de
carbone solide)  pendant au moins une heure ou le placer au congélateur  (-18  ºC ou
moins) toute une nuit. Le conteneur doit ensuite être transféré dans une hotte et, avec
une protection appropriée, le conteneur doit être perforé vers le haut avec un instrument
pointu, en faisant un ou des trous suffisamment larges pour l’introduction à venir et
l’enlèvement du solvant d’extraction. Laisser l’agent propulsif s’évaporer en laissant le
contenu grimper à la température ambiante sans appliquer de chauffage supplémentaire.
À l’aide d’un solvant adapté (approprié pour  le principe actif  et le synergiste), rincer
soigneusement le contenu de l’asperseur dans une flasque jaugée et ajuster au trait de
jauge avec le solvant. Si possible, utiliser un solvant qui n’enlèvera pas la peinture ou
tout autre revêtement externe. À l’aide d’une méthode d’analyse adaptée, déterminer la
masse du principe actif et du synergiste dans les rinçures. Sécher l’asperseur rincé et le
repeser pour déterminer la masse de formulation qu’il contenait. Utiliser cette valeur pour
exprimer la teneur en principe actif et en synergiste sur une base g/kg.

Note 5

Si l’identité du synergiste est considérée comme confidentielle, la JMPS examinera les
exigences de cette clause au cas par cas.

Note 6

La ou les méthodes d’analyse doivent être validées par les pairs ou la CIPAC ou l’AOAC.

Note 7

Note 8

Détermination de la pression dans les emballages aérosols finis

Introduction

Union européenne.

Fédération européenne des aérosols, (49 square Marie-Louise, 1000 Bruxelles, Belgique).

8.11

Asperseurs aérosols (AE), suite

223

La détermination  de la pression existant dans les emballages aérosols finis est
nécessaire pour vérifier que la pression réelle est compatible avec les limites de pression
de l’emballage, et en accord avec la réglementation en vigueur.
La pression réelle est la pression relative donnée par un manomètre précis à une
température donnée.

Objectif

La détermination de la pression réelle dans l’emballage aérosol prêt à l’emploi:
a) de manière à ce que la mesure affecte le moins possible la valeur de la pression

réelle;

b) de manière à ce que le manomètre ne soit pas pollué par le produit sous pression

présent dans l’emballage.

Portée

La méthode est recommandée pour la détermination de la pression réelle de tous les
emballages aérosols remplis.

Dispositif

Est nécessaire ce qui suit:
a) une source de gaz de référence (azote par exemple) dont la pression peut être

réglée au moyen d’une valve de contrôle;

b) un manomètre de haute précision, si possible à bain d’huile et adapté pour convenir

au conteneur aérosol sur lequel sera effectuée la mesure (Figure 1).

Le dispositif doit être assemblé de telle manière que, à l’état de repos, le manomètre est
connecté au gaz de référence (la pression de ce gaz étant légèrement plus élevée que
la pression réelle dans l’emballage) et, pour prendre la mesure, le manomètre est
connecté à l’intérieur de l’emballage pour montrer la pression réelle.

Opération

a) S’assurer que l’asperseur aérosol est soigneusement équilibré à 30 ± 2 ºC.
b) L’appareil de mesure doit être équipé d’un adaptateur approprié pour la valve

employée.

c) La pression du gaz de référence doit être réglée à une valeur légèrement supérieure

à la pression attendue de l’asperseur.

d) Appliquer l’appareil de mesure sur la valve et presser légèrement afin d’ouvrir la

valve et la culasse de l’appareil.

e) Lire la pression réelle sur le manomètre lorsque l’aiguille s’est stabilisée.

Exactitude de la mesure

La mesure de la pression réelle doit être la plus exacte:
a) avec les plus grandes tailles d’asperseurs aérosols;
b) avec seulement une petite différence de pression entre le gaz de référence et la

pression réelle de l’asperseur (le cas échéant, des mesures peuvent être faites sur
des asperseurs supplémentaires après avoir ajusté la pression du gaz de référence
à une valeur très proche de la pression réelle);

c) si le volume mort du manomètre est petit (moins de 2 ml).

Rapport de l’essai

Le rapport de l’essai doit indiquer, en plus des résultats et des conditions de l’essai, tous
les détails opérationnels pertinents non spécifiés dans la méthode, en particulier s’ils sont
soupçonnés d’avoir influencé les résultats.

Notes

5.1 Il est nécessaire de recalibrer le manomètre fréquemment, par exemple à l’aide

d’une balance manométrique.

5.2 Un clapet anti-retour peut être inséré dans l’appareil pour éviter que le produit

aérosol pénètre dans le manomètre si la pression du gaz de référence est par
inadvertance beaucoup plus faible que la pression réelle dans l’asperseur.

Note 9

Évaluation du taux de décharge des asperseurs aérosols remplis

Portée

La méthode est applicable à la majorité des aérosols commercialisés à présent. Elle peut
être utilisée, avec discernement, pour l’asperseur équipé de robinets de phase vapeur où il
y aura une composition sans cesse changeante tandis que les contenus sont déchargés.
Elle n’est pas adaptée pour être utilisée dans la position inversée pour les asperseurs avec

Fédération européenne des aérosols, (49 square Marie-Louise, 1000 Bruxelles, Belgique).

8.11

Asperseurs aérosols (AE)

224

des robinets de phase vapeur, car il y aura une décharge erratique dépendant de la teneur
en liquide du tube plongeur. Lorsque les asperseurs sont prévus pour être utilisés dans une
position inversée, il est vital que l’essai soit fait de cette manière. Il est important que les
tests de décharge suivent les instructions d’emploi données sur l’asperseur. La méthode
n’est pas prévue pour être utilisée avec des valves doseuses.

Principe

Le taux de décharge d’un  asperseur  aérosol est déterminé en mesurant la quantité de
matériel expulsé par la valve dans le temps imparti.  La durée exacte de la décharge,
normalement 10 secondes, et la température de l’asperseur doivent être soigneusement
contrôlées pour une bonne reproductibilité. Normalement le test est répété trois fois pour
donner trois déterminations mais, dans le cas de produits remplis  avec des valves de
robinets de phase vapeur, il est préférable de réduire l’intervalle de décharge à 5 secondes
et le nombre de déterminations à deux. Ceci pour minimiser la variation dans la composition
qui se produira lorsque les contenus sont pulvérisés. Il y aura une perte de précision en
utilisant une durée plus courte de décharge.
Par ailleurs, le taux de décharge peut être déterminé à différents stades de la vidange de
l’asperseur, (par exemple  90%, 70%, 50%, 30% et  10%  de remplissage)  ce qui permet
ensuite d’analyser la répartition géographique des valeurs. Lorsque la composition change
pendant la vidange, cela offre un moyen particulièrement pratique de montrer l’effet de ce
changement. Dans le cas d’échantillons pour l’essai de stockage, un seul essai est
normalement effectué à chaque examen afin de conserver les contenus.

Dispositif

Un bain d’eau à 25 °C ± 0.5 °C, un chronomètre précis à 0,2 seconde, une balance
précise à 0,1 g et un manomètre précis à 2 psig (0,1 kg.cm

-2

) sont nécessaires.

Procédure

a) La valve de l’asperseur aérosol doit être manipulée conformément aux instructions

de l’étiquette et la valve doit fonctionner pendant au moins cinq secondes afin
d’enlever le produit dans le tube plongeur qui peut ne pas être homogène avec la
majeure partie du remplissage.

b) L’asperseur aérosol doit être immergé dans un bain d’eau maintenu à 25 °C ± 0.5 °C

pendant une demi-heure, ou pendant suffisamment longtemps pour que le contenu
atteigne la température de l’eau du bain.

c) L’asperseur aérosol doit être enlevé du bain d’eau, être complètement essuyé, la

valve doit fonctionner une seconde pour enlever l’eau qui s’y trouverait, la pression
interne de l’asperseur doit être mesurée et l’asperseur doit être pesé à 0,1g près.

d) L’asperseur aérosol doit ensuite être secoué pendant trois secondes à la main ou

par tout autre moyen approprié, et la valve doit fonction entièrement ouverte pendant
10 secondes mesurées par le chronomètre. Pendant la décharge, l’asperseur doit
être positionné comme indiqué dans le mode d’emploi.

e) L’asperseur aérosol doit ensuite être essuyé pour enlever tout liquide et être repesé

à 0,1 g près.

Les procédures (b) à (d) doivent être répétées deux fois ou plus et la pression interne
des asperseurs doit être de nouveau mesurée.

Calcul

La différence  de poids découlant de la procédure  (e)  et de la procédure (c) doit être
divisée par 10 (sec). Les résultats ne doivent pas différer de plus de 0,1 g de la moyenne
des trois résultats.  Si l’on trouve une plus grande différence, au moins deux lectures
supplémentaires doivent être prises.

Rapport

Rapporter les taux de décharge de la valve en g.sec

-1

à la pression moyenne mesurée

de l’asperseur. La méthode, par ex. 3 x 10 sec, 2 x 5 sec ou 1 x 5 sec (90%....50%....10%)
de pulvérisation, etc., doit être mentionnée.

Notes

a) Lorsque les taux de décharge sont déterminés à différents stades de la vidange de

l’emballage, il est conseillé de laisser l’emballage atteindre un équilibre de 25 °C
dans le bain d’eau, de secouer et de pulvériser pendant 5 sec, de re-secouer
vigoureusement et de re-pulvériser pendant 5 autres secondes et de replacer dans
le bain d’eau. Cette procédure peut ensuite être répétée jusqu’à ce que le contenu
correct de l’emballage soit atteint. Cette procédure plutôt fastidieuse permet d’éviter

8.11

Asperseurs aérosols (AE), suite

225

des erreurs provenant de la chute de température du contenu de l’emballage durant
la pulvérisation prolongée.

b) Les résultats peuvent montrer des variations d’un échantillon à l’autre plus

importantes que prévu par les tolérances normales de fabrication. Cela peut être dû
aux variations dans le diamètre de l’orifice de la valve.

c) Le taux de décharge d’asperseurs aérosols fraîchement préparés ne sera

normalement pas le même que pour les échantillons parvenus à « maturité » en
raison de l’effet des solvants sur le joint.

Note 10 Le pH peut être déterminé par toute méthode acceptable.

Note 11 Tester les valves des asperseurs aérosols remplis pour l’encrassement

Dispositif

a) Hotte aspirante
b) Vêtements et masque de protection.

Procédure

Bien agiter les asperseurs aérosols et, en les maintenant en position verticale, disperser
le contenu de chacun d’entre eux dans la hotte aspirante. Actionner la valve dans une
série de cycles (30 sec en marche, 30 sec à l’arrêt) jusqu’à ce que l’asperseur soit vidé.
Examiner les valves à la recherche d’encrassement.

Note 12 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la 4.6.2

de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 13 Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au

stockage doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN)

227

8.21 FILETS INSECTICIDES ET MOUSTIQUAIRES LONGUE
DURÉE (LN)

Introduction

Les LN sont des filets insecticides et des moustiquaires de longue durée
(composés de fibres à un ou plusieurs filaments) avec un ou plusieurs ingrédients
actifs intégrés aux filaments ou enduits à la surface des filaments. Chaque LN est
désigné comme LN intégré ou LN enduit. Dans certains cas, un ou plusieurs
synergistes peuvent être formulés conjointement.

LN de combinaison

Les LN de combinaison sont des moustiquaires longue durée composées de
différents types de matériaux de filet, comme enduit et intégré, et/ou matériaux de
filet, avec des parties séparées traitées par des ingrédients actifs différents. Un
nombre presque illimité de combinaisons est possible.

Dans le cas de LN de combinaison, il est recommandé de diviser les spécifications
en une spécification pour chaque matériau de filet et une pour la moustiquaire finie.
Les spécifications et les notes de bas de page sont par conséquent modifiées en
conséquence pour couvrir correctement les clauses. Pour une telle moustiquaire,
deux spécifications des matériaux de filet sont ensuite combinées en une
spécification pour une moustiquaire finie. L’avantage de cette approche est que la
complexité des spécifications et le nombre de spécifications sont maintenus au
minimum.

Dans le cadre de cette introduction, filet et moustiquaire sont utilisés comme
synonymes, mais il faut garder à l’esprit que ce n’est pas toujours le cas.

Filet  fait référence à un tissu à mailles ouvertes, tandis que moustiquaire fait
référence à un produit prêt à l’emploi fait à partir d’un filet. La plupart des utilisations
des LN concernent  la  santé publique mais des applications agricoles peuvent
également être développées.

Les fabricants doivent minimiser l’hétérogénéité de la répartition du principe actif
au sein de la moustiquaire afin que l’écart relatif type de la teneur en principe actif
mesuré dans cinq sections  individuelles de la moustiquaire prélevées selon la
Figure 1 de la directive ne dépasse pas 20 pour cent. Des variations systématiques
dans la teneur en principe actif à travers ou le long du filet peuvent sérieusement
affecter le contrôle de qualité et la sécurité.  Toutefois, sans connaissance  du
modèle, un dépistage systématique n’est pas économique et la note sur
l’échantillonnage, donnée dans cette directive, ne l’aborde pas. Si l’on soupçonne
une  variation systématique, des procédures spéciales d’échantillonnage doivent
être conçues pour détecter sa présence.

La performance acceptable des LN est définie par l’OMS comme le maintien de
l’activité biologique pendant 20 lavages standards mais il n’y a pas de mesure
physico-chimique simple correspondant à cette définition. Les moustiques qui
atterrissent sur la surface du filet sont exposés uniquement au le principe actif sur
la surface du filet mais les concentrations sont conceptuellement et pratiquement
difficiles à définir et mesurer. La concentration en surface du principe actif est une
caractéristique importante des LN, qui n’est pas incluse dans la spécification de la
directive. La concentration en surface doit être suffisante pour être efficace mais
pas excessive afin d’éviter une exposition inacceptable des utilisateurs au principe

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN)

228

actif  ou des pertes excessives  d’ingrédient actif par lavage/altération.  Toutefois,
l’interprétation des mesures de la concentration en surface est problématique.
Premièrement, parce que la « surface »  dont  le principe actif  est ôté dépend
fortement des méthodes  et conditions d’extraction.  Deuxièmement parce que la
distribution d’au moins une partie du principe actif est en équilibre dynamique dans
et sur le LN. La distribution peut être influencée par les conditions actuelles ou par
l’historique des conditions dans lesquelles le filet est/a été stocké, selon que
l’équilibre a été atteint rapidement ou lentement. La concentration en surface peut
être utilisée comme critère de contrôle de qualité par les fabricants pendant la
production des moustiquaires mais est trop variable pour être utile après.

La lutte contre les moustiques  (mesurée en mortalité ou élimination) semble
décliner de bien à mauvaise au sein de fourchettes très étroites de concentration
en surface,  avec des fourchettes critiques de changement différant évidemment
entre, et éventuellement, à l’intérieur des produits. Ces différences peuvent être
dues à des variations dans l’espace  et/ou la distribution du principe actif, et
éventuellement d’autres facteurs, mais aucune valeur particulière de concentration
en surface ne correspond à un niveau spécifique de réponse biologique.  Par
conséquent, il est inutile  d’essayer d’élaborer des méthodes d’essai analytiques
très précises et exactes pour mesurer/estimer les concentrations en surface après
20 lavages, ou de les utiliser pour développer des limites pour les spécifications
de l’OMS. Les spécifications de l’OMS doivent fournir des limites et des méthodes
donnant une indication si oui ou non une rétention/libération se produit réellement
mais elles ne peuvent être utilisées pour prouver qu’un filet particulier offrira une
efficacité acceptable, avant ou après 20 lavages standards.

La CIPAC a développé une méthode pour déterminer la rétention du ou des
ingrédients actifs sur les LN lors d’étapes de lavages séquentiels (MT 195, indice
de résistance au lavage des filets longue durée). Cette méthode est une poursuite
de la normalisation de la méthode de lavage de l’OMS publiée dans « Directives
de l’OMS pour les essais en laboratoire et sur le terrain des moustiquaires
imprégnées

d’insecticides à longue durée d’action »,

document

OMS/CDS/WHOPES/GCDPP/2005.11, Organisation mondiale de la santé,
Genève, 2005.

Note pour la préparation des projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section 4. En principe, si
deux ou plusieurs ingrédients actifs sont formulés conjointement, ils doivent avoir des
spécifications séparées. Dans le cas de LN où les interactions des ingrédients
actifs/synergistes sont nécessaires et justifiées, une spécification unique avec plusieurs
ingrédients/synergistes doit être proposée. Pour les LN de combinaison, les spécifications
doivent être séparées en une spécification pour chaque matériel du filet et une pour la
moustiquaire finie. À partir des « Notes » fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer
seulement celles qui sont applicables à la spécification particulière.

…[nom commun ISO] FILETS INSECTICIDES ET MOUSTIQUAIRES LONGUE

DURÉE (LN)

(Note 1)

[numéro CIPAC]/LN (mois & année de publication)

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN), suite

229

8.21.1 Description (Note 1)

Le produit doit être formé de (ou sous la forme de) film, consistant en …..fibres
[type de denier (Note 2), mono-/multi-filaments, polymère] traitées avec/intégrant
…..[nom commun ISO]  technique/formulé se conformant aux exigences de la
spécification  FAO/OMS  ….[numéro  CIPAC/code technique ou de  formulation
(date)],  et  …..[nom commun ISO] (synergiste le  cas échéant) technique/formulé
…..se conformant aux exigences de la spécification  FAO/OMS  ….[numéro
CIPAC/code technique ou de formulation (date)], ainsi que tout autre agent de
formulation.  Le produit doit avoir l’air propre et être exempt de toute substance
étrangère visible (Note 3), de dommages visibles (comme des déchirures ou des
fissures) et des défauts de fabrication visibles (comme des coutures mal faites ou
une armature qui soit n’est pas uniforme, soit trop lâche pour rester uniforme à
l’emploi) et doit convenir pour une utilisation en tant que/dans un filet insecticide
avec une activité de longue durée (Note 4).

8.21.2 Principe actif

8.21.2.1

Tests d’identité

(Note 5)

Le principe actif  (et le synergiste le cas échéant) doivent se
conformer (chacun) à un test d’identité et, lorsqu’il reste un doute sur
l’identité reste en doute,  il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

8.21.2.2

Teneur en …[nom commun ISO du principe actif]

(Notes 5, 6 &

La teneur …[nom commun ISO] doit être déclarée (…g/kg) et, une
fois déterminée, la teneur moyenne ne doit pas différer de celle
déclarée de plus de la valeur appropriée donnée dans le tableau des
tolérances, Section 4.3.2.

8.21.2.3

Ratio des isomères …[nom commun ISO du principe actif]

(Notes 5, 6, 7 & 8), le cas échéant

Le ratio des isomères …[nom commun ISO du principe actif] doit être
dans la fourchette de … à ….

8.21.2.4

Indice de résistance au lavage

(MT 195)

…[nom commun ISO

du principe actif]

L’indice de résistance au lavage de …[nom commun ISO du principe
actif] de la moustiquaire, une fois déterminé, doit être dans la gamme
de … à ….

8.21.2.5

Teneur

… [nom commun ISO du synergiste]

(Notes 5, 6, 7 & 8),

le cas échéant

La teneur …[nom commun ISO du synergiste] doit être déclarée
(…g/kg) et, une fois déterminée, la teneur moyenne ne doit pas
différer de celle déclarée de plus de la valeur appropriée donnée
dans le tableau des tolérances, Section 4.3.2.

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN)

230

8.21.2.6

Indice de résistance au lavage (MT 195)

…[nom commun ISO

du synergiste]

L’indice de résistance au lavage du …[nom commun ISO du
synergiste] du filet, une fois déterminé, doit être dans la gamme de
… à ….

8.21.3 Impuretés pertinentes

8.21.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Notes 6, 8 &

9), le cas échéant

Maximum: …% de la teneur en … [nom commun ISO du principe
actif] trouvée en vertu de 8.21.2.2.

8.21.4 Propriétés physiques (Note 18)

8.21.4.1

Poids du tissu (masse par m²)

(ISO 3801 / DIN EN 12127)

(Note 6)

La masse par m² doit être déclarée (… g/m²), et, une fois déterminée,
ne doit pas différer de celle déclarée de plus de ± 10 %.

8.21.4.2

Maillage du filet

(Note 6)

Lorsqu’il est compté par la méthode donnée dans la Note 10, le
nombre moyen de trous complets /cm

ne doit pas être inférieur à …

et la plus petite valeur ne doit pas être inférieure à ….

8.21.4.3

Stabilité dimensionnelle du filet au lavage

(Notes 6 & 11)

Pas plus de 10 pour cent de rétrécissement/expansion dans les deux
directions.

8.21.4.4

Résistance à la rupture

(ISO 13938:2) (Notes 6 & 12)

La résistance minimale à la rupture du tissu doit être déclarée (pas
moins de…. kPa) et, une fois déterminée, la moyenne ne doit pas
être inférieure à celle déclarée.

Si des coutures sont présentes, leur résistance moyenne à la rupture
ne doit pas être inférieure à celle de la moyenne du tissu.

8.21.4.5

Inflammabilité

(ISO 6941 / EN 1102) (Notes 6 & 13)

Il ne doit y avoir ni départ de flamme ni propagation après avoir
enlevé la flamme d’allumage.  Il ne doit y avoir aucun débris en
flammes ni allumade du papier filtre.  La formation de trous est
permise sous réserve que la superficie maximale brûlée ou fondue
soit large de 40 mm et longue de 140 mm.

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN), suite

231

8.21.5 Stabilité au stockage

8.21.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3.4)

Après un stockage à 54

2 °C pendant 14 jours (Note 14), la teneur

en principe actif déterminée ne doit pas être inférieure à …..%, et la
teneur en synergiste déterminée ne doit pas être inférieure à …. %
(Note 8), par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant
le stockage (Note 14) et le produit doit continuer à se conformer aux
clauses pour

- le ratio d’isomères (8.21.2.3), le cas échéant,
- l’indice de résistance au lavage (8.21.2.4 et 8.21.2.6) (Note 16)
- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (8.21.3.1) (Note
17),
- la stabilité dimensionnelle (8.21.4.3),
- la résistance à la rupture (8.21.4.4),

Comme requis.

_________________________________

Note 1

La spécification peut s’appliquer aux moustiquaires fabriquées uniquement, aux filets en
vrac uniquement, ou aux deux. Le titre et la clause de la description doivent être modifiés
en conséquence. Contrairement à d’autres formulations, une extension d’une
spécification à un LN nominalement similaire d’autres fabricants n’est pas possible avec
les données actuellement disponibles et le fabricant et le produit doivent par conséquent
être nommés dans une note en bas de page ou dans la spécification.

Note 2

La densité linéaire (denier) des fibres ne peut pas être mesurée dans la moustiquaire
fabriquée mais doit être identifiée sur l’emballage.

Note 3

Des morceaux de fils occasionnels de courte longueur présents dans le filet ne sont pas
considérés comme une substance étrangère.

Note 4

Les filets insecticides de longue durée sont censés conserver leur activité pendant toute
leur durée de vie et pendant un certain nombre de lavages (produits de santé publique)
ou dans les conditions climatiques attendues dans le pire des cas (produits agricoles).

Note 5

La ou les méthodes d’analyse doivent être celles de la  CIPAC,  de  l’AOAC  ou d’un
organisme équivalent. Si les méthodes  n’ont pas encore été publiées, alors tous les
détails, avec les données appropriées de la validation de la méthode, doivent être
envoyée à la FAO/OMS par l’auteur de la proposition.

Note 6

Les échantillons doivent être prélevés selon la Figure 1 ou sur une diagonale pratique
sur la largeur du matériel en vrac. Les échantillons doivent être suffisamment importants
pour mener tous les tests requis et représentatifs du filet ou de la moustiquaire. Sauf
lorsque les coutures doivent être testées, ne pas tester Le produit à moins de 10 cm des
coutures ou des lisières. Lorsqu’un produit final est constitué de plus d’un type de filet,
chaque type de filet doit être échantillonné et testé séparément.

Utiliser des ciseaux pointus, ou l’équivalent, pour minimiser les dommages aux fibres et
au tissu et éviter ainsi tout biais consécutif dans les résultats de certains tests. Rouler les
bandes ou  les carrés et les placer dans des feuilles d’aluminium neuves, propres et
étiquetées avant l’analyse. Les échantillons doivent être conservés au frais, en évitant
les sources de chaleur (dont la lumière directe  du soleil) ou au congélateur, et
analysés/testés dans un délai minimal. Des portions représentatives (sous-échantillons)
pour les essais doivent être prélevés comme décrit dans chaque méthode d’essai.

Aux fins de l’analyse chimique, la méthode d’analyse et le nombre et la tailles des
portions d’essai analysées doivent être conçus pour fournir des résultats avec un écart

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN)

232

relatif type

≤5% ou tel qu’applicable dans certains cas justifiables. La portion d’essai et

les conditions de reproduction pour les méthodes d’essais physiques sont définies dans
les méthodes ou les notes référencées.

Note 7

Pour les LN enduits, si le filet est fabriqué dans différents deniers, la teneur en principe
actif (et synergiste) doit être spécifiée pour chaque type de denier. Si la teneur en principe
actif est également spécifiée en mg/m

de filet, elle doit être calculée à partir des valeurs

du principe actif en g/kg et de la masse du filet/m

. La masse du filet/m

doit être

déterminée selon ISO 3801 / EN 12127. En cas de litige, les valeurs g/kg seront utilisées.

Note 8

Cette clause ou sous-clause est requise uniquement si elle est appropriée au produit
spécifié. Le ratio d’isomères est spécifié uniquement lorsque le principe actif est spécifié
en un ratio d’isomères particulier. Un synergiste est spécifié uniquement quand c’est
nécessaire. Une impureté est spécifiée uniquement là où elle est pertinente, tel que cela
est défini dans le glossaire des termes (Annexe C).

Note 9

La méthode d’analyse doit être au minimum validée par les pairs. Si elle n’est pas
publiée, tous les détails de la méthode et les données de la validation par les pairs
doivent être fournis.

Note 10 En l’absence d’une méthode simple ou standard pour déterminer la taille des trous, qui

peuvent avoir des formes complexes dans des tissus extrêmement souples, le maillage
est déterminé en comptant le nombre de trous dans un carré de tissu. Le comptage peut
être fait directement sur le tissu ou indirectement en prenant une photo/photocopie du
tissu. Les méthodes indirectes peuvent faciliter le comptage et offrir un enregistrement
permanent. Une autre méthode convenable est l’utilisation d’un stéréomicroscope avec
un logiciel d’analyse d’image, où le nombre de trous dans une zone définie est compté.
Le nombre de trous par superficie mesurée est converti en trous/cm2. Avant le comptage,
le tissu doit être conditionné selon ISO 139 (4 h, 20 ºC, 65% humidité relative).

Utiliser un modèle pour définir le carré du filet, en prenant soin de ne pas étirer ou
déformer le tissu. Le modèle doit être une feuille rigide de 1-2 mm d’épaisseur, sur
laquelle un carré soigneusement calibré (±1% dans chaque dimension) (par ex. 5 x 5 cm)
a été coupé/marqué. S’il n’y a pas de modèle de disponible et qu’une règle doit être
utilisée, il faut porter la plus grande attention à ce que la zone de comptage soit carrée.
Lorsque c’est possible, un bord du carré à compter doit être aligné avec une rangées de
trous complets dans le tissu. Les trous incomplets

≥½ sont comptabilisés comme des

trous complets, tandis que ceux <½ ne sont pas comptabilisés. Compter 5 carrés répétés
sélectionnés selon la Note 6, calculer la moyenne et noter la plus faible valeur.

Note 11 Méthode de préparation, marquage et mesure: ISO 3759. Méthode de lavage: ISO 6330.

Méthode de calcul: ISO 5077. Taille des portions d’essai: 500 mm x 500 mm; délimitation
350 mm x 350 mm à l’intérieur de chaque portion d’essai. Tester un total de 4 portions
répétées, 2 lavées dans chacune des charges séparées. Type de machine à laver: ISO
type A (chargement frontal). Programme de lavage: 30 ºC. Programme doux. Remplir la
machine avec une charge fictive (avec du tissu selon la norme ISO) jusqu’à la norme de
2 kg. Séchage: séchage à plat.

Note 12 Méthode d’essai: ISO 13938 partie 2, avec conditionnement du tissu comme spécifié

dans la norme ISO. La résistance minimale à la rupture déclarée, et son test de
conformité, sont basés sur des surfaces de tissu de 7,3 cm

. Les spécifications

proposées basées sur des essais de 50 cm

de surface doivent être appuyées par des

données montrant la pertinence de la valeur proposée et sa relation avec un minimum
de 250 kPa (qui est basé sur une surface de 7.3 cm

). Cinq essais répétés doivent être

menés sur des échantillons prélevés à des distances à peu près égales sur une
diagonale à travers le filet, sans prélever d’échantillons à moins de 10 cm du bord ou
d’une couture. Dans les moustiquaires constituées de rectangles, la « diagonale » peut
correspondre à la Figure 1. La moyenne des cinq mesures est calculée.

La méthode pour tester la résistance à la rupture est identique à celle utilisée pour tester
le tissu, sauf que cinq essais répétés doivent être effectués, avec la couture centrée sur
la tête d’essai. Jusqu’à cinq coutures peuvent être testées, mais s’il y a moins de cinq
coutures, les mesures répétées doivent être faites sur une ou plusieurs coutures pour
fournir un total de cinq mesures.

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN), suite

233

Note 13 Test d’inflammabilité selon EN 1102 en utilisant une méthode de propagation de la

flamme en surface (position du brûleur perpendiculaire à la surface du spécimen).

Les observations suivantes doivent être rapportées après la combustion de la flamme: la
durée de la postluminescence, la largeur et la longueur maximales de la brûlure ou du
dommage, si les flammes ont ou non atteint le bord vertical de l’échantillon du filet, s’il y
a ou non un trou brûlé ou fondu dans l’échantillon du filet, si des débris en flammes
tombent ou non sous le bord inférieur de l’échantillon et s’il y a allumage du papier filtre.

Note 14 À moins que d’autres températures et durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 pour des conditions de stockage alternatives.

Note 15 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

Note 16 Si c’est justifié par les données à l’appui, une augmentation ou une diminution dans les

limites s’appliquant dans l’essai de stabilité au stockage peut être spécifié dans la sous-
clause.

Note 17 Cette sous-clause est requise uniquement si la concentration d’impureté pertinente est

capable d’augmenter pendant le stockage.

Note 18 Références normatives pour les tests physiques:

Actuellement, les normes suivantes sont les versions les plus récentes des documents à
utiliser pour les tests physiques. La version actualisée de la norme doit toujours être
utilisée lorsqu’elle est disponible.

ISO 139:2005/Amd.1:2011 Textiles - Atmosphères normales de conditionnement et
d’essai - Textiles - Atmosphères normales de conditionnement et d’essai.

ISO 3801:1977 - Textiles - Tissus - Détermination de la masse par unité de longueur et
de la masse par unité de surface.

EN 12127:1997 - Textiles - Étoffes - Détermination de la masse surfacique sur de petits
échantillons.

ISO 3759:2011 - Textiles - Préparation, marquage et mesurage des éprouvettes d'étoffe
et des vêtements dans les essais de détermination de la variation des dimensions.

ISO 6330:2012 - Textiles - Méthodes de lavage et de séchage domestiques en vue des
essais des textiles.

ISO 5077:2007 - Textiles - Détermination des variations dimensionnelles au lavage et au
séchage domestiques.

ISO 13938-2:1999 - Textiles - Propriétés de résistance à l'éclatement des étoffes - Partie
2: Méthode pneumatique pour la détermination de la résistance et de la déformation à
l'éclatement.

EN 1102:1995 - Textiles et produits textiles - Comportement au feu, rideaux et tentures
- Procédure détaillée pour déterminer la propagation de flamme d'éprouvettes disposées
verticalement.

8.21

Filets insecticides et moustiquaires longue durée (LN)

234

Figure 1 Positions recommandées à partir desquelles 5 morceaux de filets doivent être prélevées

d’une moustiquaire pour lit et combinés pour former un échantillon représentatif. Dans le
cas de LN de combinaison, une figure appropriée de l’échantillonnage doit être fournie.

Rectangular net

Side-panels

Roof panel

Conical net

8.22

Formulation à libération par matrice (MR)

235

8.22 FORMULATION À LIBÉRATION PAR MATRICE (MR)

Introduction

La formulation à libération par matrice dans cette directive est principalement
destinée à des utilisations pour la protection de la santé publique mais pourrait
éventuellement être utilisée dans des applications agricoles à l’avenir. Ce type de
formulation peut être classé dans les deux formes de base suivantes:

(i) Un ou plusieurs principes actifs sont soit intégrés à un polymère, soit enduits

à la surface d’un polymère.

(ii) Dans certains cas, les deux méthodes (enduit et intégration) sont

appliquées pour la préparation d’une formulation MR finie (type de
combinaison).

« La formulation matricielle de la combinaison est composée de différents
types de formulations comme les enduits et l’incorporation, qui sont produits
par différentes méthodes de préparation. »

Pour les formulations MR de type combinaison, il est conseillé de diviser les
spécifications en une spécification pour chaque type de préparation de polymère
et une pour le produit fini. Les spécifications et les notes de bas de page doivent
être modifiées en conséquence pour couvrir correctement les clauses. Pour un tel
produit, deux spécifications qui se réfèrent à chaque méthode de préparation sont
ensuite combinées en une spécification pour un produit fini.

Une formulation à libération par matrice se compose d’un ou plusieurs ingrédients
actifs, polymères et agents de formulation le cas échéant. Sa taille et son poids
sont définis par les exigences de fabrication et/ou d’utilisation. Elle est conçue pour
une application directe sur une étendue d’eau.

En règle générale, pour la protection de la santé publique, cette formulation doit
montrer une efficacité insecticide de longue durée par la libération contrôlée du ou
des ingrédients après application dans l’habitat des ravageurs nuisibles, par
exemple une source d’eau, un étang, un réservoir d’eau ou un puits.

Par conséquent, la sélection des ingrédients actifs, la teneur en ingrédients actifs,
la conception du produit (forme ou taille) et le taux de rétention/libération des
ingrédients actifs sont des paramètres importants pour définir la qualité de ce type
de formulation.

Ces paramètres peuvent être optimisés par le processus de fabrication et/ou les
besoins des clients.

… [nom commun ISO] FORMULATION À LIBÉRATION PAR MATRICE

[numéro CIPAC]/MR (mois & année de publication)

8.23

Sacs de stockage traités longue durée (LB)

236

8.22.1 Description

Le produit doit être formé principalement du polymère traité avec … [nom commun
ISO] technique/formulé se conformant aux exigences de la spécification FAO/OMS
…  [numéro  CIPAC  /code de la formulation ou technique  (date)],  et  … [nom
commun  ISO  et/ou nom du produit chimique  et numéro  CAS] (synergiste,  si
nécessaire) se conformant aux exigences de la spécification FAO/OMS … [numéro
CIPAC/ code de la formulation ou technique (date)], ainsi que de tout autre agent
de formulation nécessaire. Le produit doit avoir l’air propre et être exempt de toute
substance étrangère visible de dommages visibles (comme des déchirures ou des
fissures) et des défauts de fabrication visibles et doit convenir pour une utilisation
en tant que/dans une  formulation pesticide avec activité de libération contrôlée
(Note 2).

8.22.2 Principe actif

8.22.2.1

Tests d’identité

(Note 3)

Le principe actif (et le synergiste le cas échéant) doivent se
conformer (chacun) à un test d’identité et, lorsqu’il reste un doute sur
l’identité, il doit se conformer à au moins un test supplémentaire.

8.22.2.2

Teneur en

…

[nom commun ISO]

(Notes 3 et 4)

8.22.2.3

Ratio des isomères

…

[nom commun ISO]

(Notes 3 et 5), le cas

échéant

Le ratio des … isomères doit être dans la fourchette de … à ….

8.22.2.4

Teneur en

…

[nom commun ISO] (synergiste)

(Notes 3, 4 et 5),

le cas échéant

La teneur en … [nom commun ISO et/ou nom du produit chimique et
numéro CAS] doit être déclarée (… g/kg) et, une fois déterminée, la
teneur moyenne ne doit pas différer de celle déclarée de plus de la
valeur appropriée donnée dans le tableau des tolérances, Section
4.3.2.

8.22.2.5

Taux de rétention/libération de

…

[nom commun ISO]

(Notes 3

et 4)

Le taux de rétention/libération de … [nom commun ISO] du polymère,
une fois mesuré, doit se conformer aux critères suivants:

8.22

Formulation à libération par matrice (MR), suite

237

8.22.3 Impuretés pertinentes

8.22.3.1

Sous-produits de la fabrication et du stockage

(Notes 4, 5 et 6),

le cas échéant

Maximum: … % de la teneur en … [nom commun ISO] trouvée en
vertu de 8.22.2.2.

8.22.4 Propriétés physiques

8.22.4.1

Capacité à couler ou à flotter

(Note 7)

Le produit, lorsqu’il est utilisé, doit [couler ou flotter] dans l’eau.

8.22.5 Stabilité au stockage

8.22.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54

2 °C pendant deux semaines (Note 8), la

teneur totale déterminée en principe actif ne doit pas être inférieure
à … %, et la teneur totale déterminée du synergiste ne doit pas être
inférieure à … % (Note 5), par rapport à la teneur moyenne
déterminée trouvée avant le stockage (Notes 9 et 10) et le produit
doit continuer à se conformer aux clauses pour:

- le ratio des isomères (8.22.2.3),
- le taux de rétention/libération (8.22.2.5),
- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (8.22.3.1) (Note
11),

Comme requis.

________________________

Note 1

Échantillonnage

Exigences générales

a) Les échantillons doivent être stockés de manière à ce qu’il n’y ait pas de détérioration

du matériel.

b) L’instrument d’échantillonnage doit être propre et sec.
c) Les échantillons doivent être protégés contre la contamination.

Échantillonnage, test et acceptation

a) Dans chaque cargaison, tous les cartons contenant des produits à formulation

matricielle du même type constituent un lot. Chaque carton contient plusieurs
conteneurs.

b) Des échantillons doivent être prélevés de chaque lot et testés individuellement pour

déterminer si le produit se conforme aux exigences spécifiées.

c) Tout échantillon ne se conformant pas aux exigences spécifiées doit être qualifié

d’endommagé. Le critère d’acceptation sera le nombre maximal d’échantillons
endommagés admissibles pour qu’un lot soit accepté.

8.23

Sacs de stockage traités longue durée (LB)

238

Nombre total de
conteneurs/échantillons
dans un lot

Nombre de
conteneurs/échantillons
à tester

Critère
d’acceptation

300 ou moins

301 à 1200

1201 à 2000

2001 à 7000

7001 à 15000

15001 à 24000

24001 à 41000

Plus de 41000

126

e) Chacun des conteneurs/échantillons à tester sera prélevé d’un carton grand format

En commençant par n’importe quel carton, compter les cartons comme 1, 2, 3...... r de
manière systématique. Chaque r

carton sera prélevé, r étant la partie intégrale de N/n,

où N est le nombre total de cartons dans le lot et n le nombre cartons à sélectionner.

Note 2

Le poids et la forme du produit doivent être décrits dans une note pour les distinguer les
uns des autres.

Note 3

Note 4

Les échantillons doivent être suffisamment importants pour mener tous les test requis et
être représentatifs du produit. Une quantité suffisante d’échantillons doit être
sélectionnée en prélevant de manière aléatoire et dans certains cas la quantité totale de
produit doit être utilisée. Lorsque le produit final est constitué de plus d’un type de
méthode de préparation des polymères (par ex. enduit et intégration), alors chaque type
doit être échantillonné et testé séparément.

Utiliser des ciseaux pointus, ou l’équivalent, pour minimiser les dommages aux produits
et éviter ainsi tous biais consécutifs dans les résultats de certains tests. Mettre la petite
portion dans une bouteille en verre à vis neuve, propre et étiquetée avant l’analyse. Les
échantillons doivent être conservés au frais, en évitant les sources de chaleur (dont la
chaleur du soleil) ou au congélateur, et analysés/testés dans un délai minimal.

Aux fins de l’analyse chimique, la méthode d’analyse et le nombre et la taille des portions
d’essai analysées doivent être conçus de manière pour fournir des résultats applicables.
La portion d’essai et les conditions de reproduction pour les méthodes d’essais
physiques sont définies dans les méthodes ou les notes référencées.

Les méthodes pour la détermination du taux de rétention/libération et les critères à
respecter pour le taux de rétention/libération du produit doivent être spécifiques au
produit.

Note 5

Cette clause ou sous-clause est requise uniquement si elle est appropriée au produit
spécifié. Le ratio des isomères est spécifié uniquement lorsque le principe actif est défini
en un ratio d’isomères particulier. Un synergiste est spécifié uniquement lorsque c’est
nécessaire. Une impureté est spécifiée uniquement lorsqu’elle est pertinente, tel que
défini dans le glossaire des termes (Annexe C).

Note 6

Note 7

Que le produit final, lorsqu’il est utilisé, coule ou flotte dépend du type de polymère. C’est
étroitement relié à la méthode d’application et doit être spécifié.

Faire tomber un morceau du produit dans un bécher suffisamment large contenant de
l’eau-étalon CIPAC D. Mélanger vigoureusement à l’aide d’une baguette de verre pour

8.22

Formulation à libération par matrice (MR), suite

239

garantir un mouillage complet. Contrôler pour confirmer que les bulles d’eau sont
entièrement supprimées. Après une minute, indiquer le résultat du test. Les résultats
possibles sont: « flotte » ou « coule ».

Note 8

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Les conditions
alternatives sont: 6 semaines à 45 ± 2 °C; 8 semaines à 40 ± 2 °C; 12 semaines à 35 ±
2 °C ou 18 semaines à 30 ± 2 °C. L’ensemble du produit doit être stocké.

Note 9

Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage
doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

Note 10 Quand l’ensemble du produit est utilisé pour analyser le principe actif/synergiste, la

tolérance du produit doit être examinée et décrite.

Note 11 Cette sous-clause est requise uniquement si la concentration d’impureté pertinente est

capable d’augmenter pendant le stockage.

240

8.23 SACS DE STOCKAGE TRAITÉS LONGUE DURÉE (LB)

Introduction

Aux fins de cette directive, un « sac de stockage traité longue durée » est un sac
en fibre polymère tissée avec un principe actif pesticide incorporé dans la fibre ou
enduit sur la surface de la fibre. Le sac de stockage est conçu pour le stockage
des produits après la récolte, notamment les céréales, les légumineuses et les
semences et permet de lutter contre les ravageurs avant qu’ils infestent les
produits stockés. Le pesticide est libéré à la surface du matériel de manière
soutenue afin que les produits stockés dans les sacs soient protégés en continu
contre les infestations de ravageurs pendant une certaine durée (au moins deux
ans, sur plusieurs saisons).

Pour évaluer la migration  du principe actif, la méthodologie proposée emprunte
elle-même à la méthode MT 195 de la CIPAC (Indice de résistance au lavage des
moustiquaires longue durée). Même s’il est bien entendu que les sacs sont peu
susceptibles d’être lavés, elle offre une méthode  validée pour les propriétés de
libération et de migration du principe actif à la surface du matériau polymère.

Les clauses de stockage accéléré ont été divisées en deux sous-sections comme
l’échantillonnage et le sous-échantillonnage car les tests chimiques et physiques
exigent des régimes différents (5.1 & 5.2).

Dans le cas où la fibre est en polyoléfine (HDPE, PP), un tissage antidérapant dans
le motif de tissage est recommandé. Les sacs de stockage fabriqués en
polypropylène ont tendance à glisser lorsqu’ils sont stockés et, par conséquent,
présentent un danger. Le tissage antidérapant augmente la force de frottement
entre les sacs stockés et réduit le danger de chute des sacs. La présence d’un
tissage antidérapant peut être contrôlée par une inspection visuelle en comptant
les extrémités par rapport aux pointes et par comparaison avec les motifs de
tissage antidérapant connus. Le tissage antidérapant doit être noté sur l’étiquette
du sac de stockage.

Matériel de contact alimentaire

Le matériau polymère utilisé pour produire le fil doit être un polymère vierge (non
recyclé) et doit se conformer aux réglementations internationales concernant le
produit de contact alimentaire.

Il s’agit de:

•

Migration des polyoléfines:

Si le polymère est un polyoléfine (HD PE, PP)

la migration de la polyoléfine doit être testée selon US FDA 21 CFR Part
177-1520 ou Directive UE 10/2011 pour les substances de contact
alimentaire.

•

Migration des métaux lourds:

La migration des métaux lourds doit être

testée selon BS EN 1186:2002 ou  TIS-656-2529 (1986) ou une autre
méthode  ASTM  adaptée dans laquelle la somme des niveaux de
concentration de plomb, de cadmium, de mercure et de chromium
hexavalent ne doit pas dépasser 100 ppm.

•

Résidus de pesticides sur le produit stocké:

Les résidus de pesticides

intégrés ou enduits sur le sac, sur le produit stocké, doivent être déterminés
et se conformer aux limites maximales de résidus (LMR) du Codex
alimentarius pour les combinaisons de pesticides et de produits.

8.23

Sacs de stockage traités longue durée (LB), suite

241

Ces paramètres ne font pas partie de la spécification, mais doivent être couverts
par la documentation justificative de l’auteur de la proposition pour l’établissement
d’une spécification pour LB.

Distribution du principe actif sur le sac

Les fabricants doivent contrôler et minimiser l’hétérogénéité du principe actif au
sein du produit et fournir un plan de sous-échantillonnage pour représenter le
principe actif de l’unité de produit. L’exemple de plan d’échantillonnage est une
suggestion de méthode.

Propriétés physiques

La norme ISO 23560:2015 (Sacs tissés en polypropylène pour l'emballage en vrac
de denrées alimentaires) décrit « la construction des sacs, leurs dimensions, et les
méthodes d’essais adaptées pour garantir le stockage à long terme et le transport
de denrées alimentaires dans les sacs » ‘fin de citation. Les propriétés et les tests
des sacs de stockage traités longue durée dans cette directive sur les LB sont
harmonisées avec les exigences de cette norme. En particulier, la moyenne de
résistance à la rupture et de l’allongement à la rupture (clause 4.1), la résistance à
la rupture de la couture du dessous (clause 4.2) avant et après le test de stockage
accéléré et la résistance aux UV et aux intempéries (clause 6) sont adoptées à
partir de cette norme ISO. Le tableau 1 dans ISO 23560:2015 (Paramètres requis
pour la construction de l’étoffe et des sacs) résume les paramètres et les exigences
avec les tolérances conjointement aux méthodes d’essai à utiliser.

Stabilité au stockage

Les sacs de stockage vides ou remplis peuvent être protégés ou non de la lumière
du soleil. Une clause supplémentaire de stabilité au stockage pour la stabilité aux
UV du tissu a par conséquent été introduite. Si une demande de stabilité aux UV
est faite, alors la clause pour la stabilité aux UV doit être incluse (clause 6).

[nom commun ISO] SAC DE STOCKAGE LONGUE DURÉE

(INCORPORÉ/ENDUIT SUR LE FILAMENT)

[numéro CIPAC] / LB (mois et année de publication)

8.23.1 Description (Note 1)

Le produit doit être formé d’un (ou avoir la forme d’un) sac de stockage adapté aux
produits agricoles composé de fibres…, [type de polymère], mono-/poly-filaments,
avec une largeur de … mm, tissées/ non-tissés /enduites de/ incorporant produit
technique/formulé …..[nom commun ISO] conformes aux exigences de la
spécification de la FAO…. [numéro CIPAC/code technique ou de la formulation
(date)], ainsi que de tout autre agent de formulation, le cas échéant. Le produit doit
avoir l’air propre et être exempt de toute substance étrangère visible, de
dommages visibles (comme des déchirures ou des fissures) et de défauts de

8.23

Sacs de stockage traités longue durée (LB)

242

fabrication visibles (comme des coutures mal faites ou un tissage qui n’est pas
uniforme ou est trop lâche pour rester uniforme à l’utilisation) (Note 2) et doit
convenir pour une utilisation en tant que sac de stockage avec une activité de
longue durée et avec/sans résistance aux UV (Notes 3 & 4).

8.23.2 Principe actif

8.23.2.1

Tests d’identité

(Note 5)

Le principe actif doit se conformer au test d’identité et, lorsqu’il reste
un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

8.23.2.2

Teneur d’principe actif

(Notes 5 & 6)

La teneur en …[nom commun ISO] doit être déclarée ( g/kg) et, une
fois déterminée, la teneur moyenne mesurée ne doit pas différer de
celle déclarée de plus de ± 25%.

8.23.2.3

Ratio des isomères….. [nom commun ISO du principe actif]

(Note 7), le cas échéant

Le ratio des isomères … (nom commun ISO du principe actif) doit
être dans la fourchette de … à ….

8.23.2.4

Indice de résistance au lavage

(MT 195) (Notes 9 & 10)

L’indice de résistance au lavage de …[nom commun ISO du principe
actif] du matériau du sac, une fois déterminé, doit être dans la
fourchette de.. à..%.

8.23.3 Impureté pertinentes

8.22.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 9), le cas

échéant

Maximum: …% de la teneur en… [nom commun ISO du principe
actif] trouvée en vertu de 2.2.

8.23.4 Propriétés physiques

8.23.4.1

Moyenne de résistance à la rupture et de l’allongement à la

rupture

(ISO 23560:2015, tableau 1)

La résistance moyenne à la rupture dans la longueur et la largeur ne
doit pas être inférieure à 918 N pour un sac de 50 kg et 816 N pour
un sac de 25 kg, respectivement. L’allongement à la rupture du tissu
dans la longueur et la largeur doit se conformer à ISO 23560:2015,
selon le tableau 1.

Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017) - 8