Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017)

7.33

Suspensions de capsules (CS), suite

179

________________________

Note 1

Tous les essais physiques et chimiques doivent être effectués sur un échantillon prélevé
après la procédure d’homogénéisation recommandée.

Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la formulation,
inspecter le conteneur commercial avec soin. Au repos, les concentrés de suspension
développent généralement un gradient de concentration du haut en bas du conteneur.
Cela peut même entraîner l’apparition d’un liquide clair sur le dessus et/ou d’un sédiment
au fond. Par conséquent, avant l’échantillonnage, la formulation doit être homogénéisée
conformément aux instructions données par le fabricant ou, en l’absence de ces
instructions, en secouant doucement le récipient commercial (par exemple en renversant
plusieurs fois le récipient fermé, les grands conteneurs peuvent être ouverts et remués
de manière adéquate). Après cette procédure, le récipient ne doit pas contenir de couche
collante de matière non dispersée au fond. Une méthode simple et appropriée pour
vérifier la présence d’une couche adhésive non dispersée (« tourteau ») consiste à
sonder avec une baguette en verre ou tout autre appareil similaire adapté à la taille et la
forme du conteneur.

Note 2

Les méthodes d’analyse doivent être celles de la CIPAC ou de l’AOAC ou équivalentes.
Si les méthodes n’ont pas encore été publiées, alors tous les détails, avec les données
appropriées de la validation de la méthode, doivent être soumis à la FAO et l’OMS par
l’auteur de la proposition.

Note 3

À moins que l’homogénéisation soit menée avec soin, il est possible que l’échantillon
devienne aéré. Cela peut mener à des erreurs dans la détermination de la masse par
millilitre et dans le calcul de la teneur en principe actif (en g/l) si des méthodes autres
que OCDE 109 ou MT 3.3 sont utilisées. Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C,
alors en cas de litige les résultats d’analyse seront calculés en g/kg.

Note 4

Une clause pour le taux de libération est requise uniquement pour les CS à libération
lente ou contrôlée. Une clause pour le principe actif libre est requise uniquement lorsque
la CS est prévue pour avoir des propriétés à libération lente ou contrôlée, ou est prévue
pour améliorer la sécurité de l’opérateur. Une méthode d’essai pour le taux de libération
de la CS peut être spécifique au produit.

Note 5

Cette clause doit inclure seulement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être modifié
pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent être
validées par les pairs.

Note 6

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 7

Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse du
principe actif encore en suspension. Toutefois des méthodes plus simples comme la
détermination gravimétrique et l’extraction par solvant peuvent être utilisées de façon
régulière sous réserve que ces méthodes aient prouvé qu’elles donnaient des résultats
égaux à ceux de la méthode du dosage chimique. En cas de litige, la méthode chimique
sera la méthode d’arbitrage.

Note 8

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées.

Note 9

Ce test détecte les grosses particules (par ex. capsules surdimensionnées, cristaux)
cristaux) ou les agglomérats (de capsules ou de la formation de croûte) ou les matières
étrangères qui pourraient provoquer le blocage des buses du pulvérisateur ou des filtres
dans le réservoir du pulvérisateur.

Note 10 La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux

d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 11 Les pourcentages peuvent être spécifiés dans une ou plusieurs gammes, selon ce qui

conviendra au produit. La diffraction laser n’est pas toujours adaptée pour mesurer la
distribution granulométrique des formulations liquides. Cela doit être évalué par le test
du tamis humide 4.5.31 et de la suspensibilité 4.5.43 ou de la stabilité de la dispersion
4.5.44.

7.33

Suspensions de capsules (CS),

180

Note 12 Après la fabrication et durant l’expédition, il est souvent impossible pour le vendeur ou

l’acheteur  de garantir que la formulation n’a pas été exposée à des températures
glaciales. Comme la congélation d’une suspension de capsule aqueuse peut entraîner
des changements indésirables et irréversibles, notamment (mais pas seulement) la
défaillance de la capsule causée par la cristallisation du principe actif, la capacité de la
formulation  à résister avec succès à des congélations et décongélations répétées est
une propriété importante.  Sauf accord contraire, l’essai de la stabilité à la
congélation/décongélation doit faire alterner la formulation entre la température ambiante
(à savoir 20 ± 2 °C) et -10 ± 2 °C sur des cycles de 18 heures de gel /6 heures de dégel
pendant un total de quatre cycles.

Note 13 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 14 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.34

Suspensions concentrées huileuses (OD)

181

7.34 SUSPENSIONS CONCENTRÉES HUILEUSES (OD)

Introduction

Une suspension concentrée huileuse (OD) est une suspension stable
d’ingrédient(s) actif(s) dans un fluide organique, qui peut contenir d’autres
ingrédients actifs dissous, prévue pour être diluée dans l’eau avant utilisation.

Les formulations OD sont des systèmes métastables, comme les émulsions, l’huile
dans l’eau (EW) et les suspensions concentrées (SC). Par conséquent, après le
transport et le stockage, il peut être nécessaire de ré-homogénéiser la formulation,
en secouant ou en mélangeant.

Les OD, comme les formulations SC, ne se dispersent pas aussi spontanément
que les formulations EC lors de la dilution dans l’eau. Par conséquent, la solution
à pulvériser doit être mélangée afin d’obtenir une dispersion homogène avant
l’application.

Les paramètres qui décrivent le mieux les caractéristiques de la performance:

la faculté d’écoulement (pour s’assurer que l’OD peut être versée de son
conteneur);

les tests de stabilité de la dispersion, du tamis humide et de la mousse
persistante (pour s’assurer de la faculté de pulvérisation et de la stabilité de
la suspension diluées);

le stockage à température élevée (pour s’assurer de l’absence de la
croissance de cristaux lors du stockage).

Les informations sur d’autres propriétés peuvent également être données, par ex.
la masse par millilitre, l’acidité ou l’alcalinité et la stabilité à 0 °C, mais ces
paramètres ne constituent pas normalement des éléments essentiels de la
spécification.

Note pour la préparation des projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section 4. À partir des
« Notes » fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

...... [nom commun ISO] SUSPENSION CONCENTRÉE HUILEUSE

[numéro CIPAC]/OD (mois & année de publication)

7.34.1

Description

Le produit se compose d’une suspension stable de fines particules de ...... [nom
commun ISO] technique, conforme aux exigences de la spécification de la
FAO/OMS......, sous la forme de ...... (voir Section 4.2)

dans un fluide non-aqueux

avec des agents de formulation appropriés. Après avoir secoué ou remué
l’échantillon, le produit doit être homogène (Note 1).

7.34

Suspensions concentrées huileuses (OD)

182

7.34.2

Principe actif

7.34.2.1 Tests d’identité (Note 2)

Le principe actif doit se conformer au test d’identité et, lorsqu’il reste
un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.34.2.2 Teneur ..... [nom commun ISO] (Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 3) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.34.3

Impuretés pertinentes

7.34.3.1 Sous-produits de la fabrication ou du stockage (Note 4), le cas échéant

Maximum:

......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée

en 7.34.2.2.

7.34.4

Propriétés physiques

7.34.4.1 Acidité et/ou alcalinité (MT 191) ou intervalle de pH (MT 75.3) (Note 5),
le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.34.4.2 Faculté d’écoulement (MT 148.1)

« Résidu » maximal: ...... %.

7.34.4.3 Stabilité de la dispersion (MT 180)

La formulation, une fois diluée (Notes 6 & 7) avec des eaux-étalons
A et D CIPAC, doit se conformer à ce qui suit:

Temps après avoir laissé reposer la
dispersion

Limites de stabilité

0 h

Dispersion initiale complète

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml
« sédiment », maximum: ...... ml

24 h

Re-dispersion complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml
« sédiment », maximum: ...... ml

7.34.4.4 Test du tamis humide (MT 185) (Note 8)

Maximum: ...... % de la formulation doit être retenu sur un tamis de

7.34

Suspensions concentrées huileuses (OD), suite

183

......

7.34.4.5 Mousse persistante (MT 47.3) (Note 9)

Maximum: ...... ml après une minute.

7.34.4.6

Distribution de la granulométrie

(MT 187), le cas échéant

…% des particules doivent être dans la gamme … à … (Note 10)

7.34.5

Stabilité au stockage

7.34.5.1 Stabilité à 0 ºC (MT 39.3)

Après un stockage à 0

2 °C pendant sept jours, la formulation doit

continuer à se conformer aux clauses pour:

- la stabilité de la dispersion (7.34.4.3),
- le test du tamis humide (7.34.4.4),

comme requis.

7.34.5.2 Stabilité à température élevée (MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 11), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 12) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.34.3.1),
- l’acidité, alcalinité ou intervalle de pH (7.34.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.34.4.2),
- la stabilité de la dispersion (7.34.4.3),
- le test du tamis humide (7.34.4.4),

comme requis.

_________________________________________

Note 1

Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la formulation,
inspecter le conteneur commercial avec soin. Au repos, les suspensions concentrées
huileuses (OD) développent généralement un gradient de concentration du haut en bas
du conteneur. Cela peut même entraîner l’apparition d’un liquide limpide sur le dessus
et/ou d’un sédiment au fond. Par conséquent, avant l’échantillonnage, la formulation doit
être homogénéisée conformément aux instructions données par le fabricant ou, en
l’absence de ces instructions, en secouant doucement le récipient commercial (par
exemple en renversant plusieurs fois le récipient fermé, les grands conteneurs peuvent
être ouverts et remués de manière adéquate). Après cette opération, le récipient ne doit
pas contenir de couche adhésive de matière non dispersée au fond. Une méthode simple
et appropriée pour vérifier la couche adhésive non dispersée (« tourteau ») consiste à
avec une baguette en verre ou tout autre appareil similaire adapté à la taille et la forme
du conteneur. Tous les essais physiques et chimiques doivent être effectués sur un
échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation recommandée.

Note 2

Note 3

À moins que l’homogénéisation soit menée avec soin, il est possible que l’échantillon
devienne aéré. Cela peut mener à des erreurs dans la détermination de la masse par

7.34

Suspensions concentrées huileuses (OD)

184

millilitre et dans le calcul de la teneur en principe actif (en g/l) si des méthodes autres
que OCDE 109 sont utilisées. Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas
de litige les résultats d’analyse seront calculés en g/kg.

Note 4

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 6

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 7

La formulation doit être testée à une dilution de 2 pour cent ou, autrement, aux taux
d’utilisation le plus élevé et le plus bas recommandés par le fournisseur, sous réserve
qu’ils soient dans la portée de la méthode.

Note 8

Ce test détecte les grosses particules (par ex. causées par le développement des
cristaux) ou les agglomérats (formation de croûtes) ou les matières étrangères qui
pourraient provoquer le blocage des buses du pulvérisateur ou des filtres dans le
réservoir du pulvérisateur.

Note 9

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 10 Les pourcentages peuvent être spécifiés dans une ou plusieurs gammes, selon ce qui

conviendra au produit.

La diffraction laser n’est pas toujours adaptée pour mesurer la

distribution granulométrique des formulations liquides. Cela doit être évalué par le test
du tamis humide 4.5.31 et de la suspensibilité 4.5.43 ou de la stabilité de la dispersion
4.5.44.

Note 11 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 12 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.41

Suspension-émulsions (SE)

185

7.41 SUSPENSION-ÉMULSIONS (SE)

Introduction

Une suspension-émulsion est un mélange d’ingrédients actifs non solubles dans
l’eau dispersés dans une solution aqueuse, où un (ou plusieurs) des ingrédients
actifs sont sous forme de suspension et où un (ou plusieurs) des ingrédients actifs
sont sous forme d’émulsion. La formulation est destinée à être diluée dans l’eau
avant l’application par pulvérisation. Les mélanges d’ingrédients actifs sont
souvent utilisés pour offrir un éventail pour large de lutte contre les ravageurs.
Formuler des ingrédients actifs ensemble élimine le besoin de mélanger dans le
réservoir (ce qui peut entraîner des incompatibilités). Comme les autres
formulations liquides aqueuses, les suspensions-émulsions sont faciles à
manipuler et à mesurer, ne font pas de poussière, sont ininflammables et ont une
bonne miscibilité avec l’eau.

Les suspensions-émulsions ne sont pas stables indéfiniment et, par conséquent,
il est nécessaire de s’assurer que, après le transport et le stockage, la formulation
demeure utilisable. La quantification des paramètres suivants, en particulier des
tests de stabilité à des températures élevées et basses, vont répondre à cet
objectif.

tests d’identité du principe actif et détermination de la teneur en principe
actif (relatif à l’efficacité biologique);

impuretés;

test d’écoulement (pour s’assurer que la SE peut être versée de son
conteneur);

tests de stabilité de la dispersion et du tamis humide (pour s’assurer de la
faculté de pulvérisation de la suspension-émulsion diluée).

Les informations sur d’autres propriétés peuvent également être données, par ex.
masse par millilitre (si pertinent), mais ces paramètres ne constituent pas
normalement des éléments essentiels de la spécification.

...... [nom commun ISO] SUSPENSION-ÉMULSION

[numéro CIPAC]/SE (mois & année de publication)

7.41.1 Description

Le produit se compose d’une suspension de fines particules de ...... [nom commun
ISO] technique conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS......,
sous la forme de ....... (voir Section 4.2), combinée avec une émulsion de fines
gouttelettes de ...... [nom commun ISO] technique conforme aux exigences de la
spécification de la FAO/OMS …..., sous la forme de ...... (voir Section 4.2), dans
une phase aqueuses avec des agents de formulation appropriés. Après avoir été

7.41

Suspension-émulsions (SE)

186

doucement agité, Le produit doit apparaître homogène (Note 1) et convenir à une
dilution ultérieure dans l’eau.

7.41.2 Principes actifs

7.41.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Chaque principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.41.2.2

Teneur en… et …… [noms communs ISO]

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 3) et, une fois déterminée, les teneurs moyennes

mesurées ne doivent pas différer de de la teneur déclarée d'une
quantité supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les
tolérances la teneur déclarée d’une quantité supérieure à celles
indiquées dans le tableau sur les tolérances, Section 4.3.2.

7.41.3 Impuretés pertinentes

7.41.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 4), le cas

échéant

Maximum: ..….% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée
en 7.41.2.2.

7.41.4 Propriétés physiques

7.41.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.41.4.2

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal: ...…%.

7.41.4.3

Stabilité de la dispersion

(MT 180) (Note 6)

La formulation, une fois diluée avec des eaux-étalons A et D CIPAC,
doit se conformer à ce qui suit:

7.41

Suspension-émulsions (SE), suite

187

Temps après avoir laissé reposer la

dispersion

Limites de stabilité

0 h

Dispersion initiale complète

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre » maximum: ...... ml

sédiment, maximum: ...... ml

24 h

Re-dispersion complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre » maximum: ...... ml

sédiment, maximum: ...... ml

7.41.4.4

Test du tamis humide

(MT 185)

Maximum: ...... % de la formulation doit être retenu sur un tamis de
......

m, aux dilutions spécifiées.

7.41.4.5

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 7)

Maximum ......ml après une minute.

7.41.5 Stabilité au stockage

7.41.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, la formulation doit
continuer à se conformer aux clauses pour:

- la stabilité de la dispersion (7.41.4.3),
- le test du tamis humide - le test du tamis humide (7.41.4.4),

comme requis.

7.41.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 8), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 9) et la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.41.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.41.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.41.4.2),
- la stabilité de la dispersion (7.41.4.3),
- le test du tamis humide (7.41.4.4),

comme requis.

________________________

Note 1

Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la formulation,
inspecter le conteneur commercial avec soin. Au repos, les suspensions-émulsions
développent généralement un gradient de concentration du haut en bas du conteneur
qui peut entraîner l’apparition d’une couche claire sur le dessus ou au fond du récipient.
Une couche de sédiments peut également se former au fond du conteneur, qui peut être
détectée en sondant avec une baguette en verre. Avant l’échantillonnage, la formulation
doit être homogénéisée conformément aux instructions données par le fabricant ou, en
l’absence de ces instructions, en secouant doucement le récipient commercial (par

7.41

Suspension-émulsions (SE)

188

exemple en renversant plusieurs fois le récipient fermé). Après cette procédure, le
récipient ne doit pas contenir de couche collante de matière non dispersée au fond (si la
suspension-émulsion a floculé, il peut ne pas être possible de re-disperser cette couche
collante). Tous les essais physiques et chimiques doivent être effectués sur un
échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation recommandée.

Note 2

Note 3

À moins que l’homogénéisation soit menée avec soin, il est possible que l’échantillon
devienne aéré. Cela peut mener à des erreurs dans la détermination de la masse par
millilitre et dans le calcul de la teneur en principe actif en g/l. Il est préférable, par
conséquent, de déterminée la teneur en g/l et, si nécessaire, de déterminer la masse par
millilitre, pour déterminer la teneur du principe actif en g/l.

Note 4

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 6

Ce test sera normalement effectué avant et après le test de la stabilité au froid (7.41.5.1)
et à température élevée (7.41.5.2), respectivement. Le test doit être effectué aux taux
d’utilisation le plus élevé et le plus bas recommandés.

Note 7

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 8

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 9

Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage
peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.42

Formulations mixtes de CS et SC (ZC)

189

7.42 FORMULATIONS MIXTES DE CS ET SC (ZC)

Introduction

ZC est une formulation mixte de CS et SC et est une suspension stable de micro-
capsules et de fines particules solides dont chacune contient un ou plusieurs
principes actifs. La formulation est destinée à être diluée dans l’eau avant
l’application par pulvérisation. La formulation des principes actifs conjointement La
formulation des principes actifs conjointement élimine le besoin de mélanger dans
le réservoir, ce qui peut entraîner une incompatibilité, et facilite la lutte contre un
plus grand nombre de ravageurs avec un plus petit nombre d’applications. Comme
les autres formulations liquides aqueuses, les formulations ZC sont faciles à
manipuler et à mesurer, sont sans poussières, ininflammables et offrent une bonne
miscibilité avec l’eau.

Un ou plusieurs des ingrédients actifs sont encapsulés pour des objectifs divers,
comme accroître l’activité biologique résiduelle, ou réduire la toxicité aiguë ou
obtenir une formulation à base d’eau physiquement ou chimiquement stable.
L’objectif détermine si le principe actif « libre » et le « taux de libération » sont des
propriétés pertinentes d’un produit spécifique.

Les formulations mixtes de CS et SC ne sont pas stables indéfiniment et il est
nécessaire de s’assurer que, après le transport et le stockage, la formulation
demeure utilisable. La quantification des paramètres suivants, en particulier des
tests de stabilités à des températures élevées et basses, vont répondre à cet
objectif.

principe actif, déterminé et exprimé en « total », « libre » et « taux de
libération », comme requis;

faculté d’écoulement;

tests de spontanéité de la dispersion et du tamis humide (pour s’assurer de
la faculté de pulvérisation de la ZC diluée).

[nom commun ISO] FORMULATION MIXTE DE CS ET SC

[numéros CIPAC]/ZC (mois & année de publication)

7.42.1 Description

Le produit se compose d’une suspension de fines particules de …[nom commune
ISO] technique conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS […./TC
(date)], sous la forme de [dérivé, le cas échéant], combinée à une suspension de
micro-capsules de …[nom commun ISO] technique conforme aux exigences de la

7.42

Formulations mixtes de CS et SC (ZC)

190

spécification de la  FAO/OMS  […./TC (date)], sous la forme de  [dérivé,  le cas
échéant],  dans une phase aqueuse avec d’autres agents  de formulation
appropriés. Après avoir été doucement agité, le produit doit apparaître homogène
(Note 1) et convenir à une dilution ultérieure dans l’eau.

7.42.2 Principes actifs

7.42.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Chaque principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.42.2.2

Teneurs

[noms communs ISO]

7.42.2.2.1

Teneur totale [nom commun ISO]

(Notes 2 & 3)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 4) et, une fois déterminées, les teneurs moyennes

mesurées ne doivent pas différer de celles déclarée de plus des
tolérances appropriées, données dans le tableau des tolérances,
Section 4.3.2.

7.42.2.2.2

Teneur en [noms communs ISO] libre, non encapsulée

(Notes 2 & 3), le cas échéant

La teneur moyenne de …[nom commun ISO] libre mesurée ne doit
pas dépasser ….% de la teneur totale déterminée.

7.42.2.2.3

Taux de libération de

[nom commun ISO]

(Notes 2 &

3), le cas échéant

Le taux de libération de …[nom commun ISO] mesuré doit se
conformer aux critères suivants: ……

7.42.3 Impuretés pertinentes

7.42.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Notes 3 & 5),

le cas échéant

Maximum: … % de la teneur totale en [nom commun ISO].

7.42.4 Propriétés physiques

7.42.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3),

le cas échéant

Acidité maximale: …g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: …g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: …à…

7.42.4.2

Distribution de la granulométrie

(MT 187), le cas échéant

…% des particules doivent être dans la fourchette … à … (Note 6)

7.42

Formulations mixtes de CS et SC (ZC), suite

191

7.42.4.3

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal: …..%

7.42.4.4

Spontanéité de la dispersion

(MT 160) (Notes 7 & 8)

Un minimum de ......% de la teneur en ...... [nom commun ISO]
mesurée doit être en suspension après 5 minutes dans l’eau-étalon
D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 9).

7.42.4.5

Suspensibilité

(MT 184) (Notes 7 & 8)

Un minimum de ......% de la teneur totale en ...... [nom commun ISO]
mesurée doit être en suspension après 30 minutes dans l’eau-étalon
D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 9).

7.42.4.6

Test du tamis humide

(MT 185) (Note 10)

Maximum: ...... % de la formulation doit être retenu sur un tamis de
......

7.42.4.7

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 11)

Maximum: … ml après une minute.

7.42.5 Stabilité au stockage

7.42.5.1

Stabilité à la congélation/décongélation

(Note 12)

Après avoir subi ...... cycles de congélation/décongélation et après
homogénéisation, la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.42.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.42.4.3),
- la spontanéité de la dispersion (7.42.4.4),
- la suspensibilité (7.42.4.5),
- le test du tamis humide (7.42.4.6),

comme requis.

Une augmentation de la teneur en …[nom commun ISO] libre
(7.42.2.2.2) peut être permise, jusqu’à un maximum de ..% de la
teneur totale déterminée en 7.42.2.2.1.

7.42.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 13), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 14) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- le taux de libération …[nom commun ISO] (7.42.2.2.3),
- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.42.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.42.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.42.4.3),
- la spontanéité de la dispersion (7.42.4.4),
- la suspensibilité (7.42.4.5),

7.42

Formulations mixtes de CS et SC (ZC)

192

- le test du tamis humide (7.42.4.6),

comme requis.

Une augmentation de la teneur en …[nom commun ISO] libre
(7.42.2.2.2) peut être permise, jusqu’à un maximum de ..% de la
teneur totale déterminée en 7.42.2.2.1.

________________________

Note 1

Tous les essais physiques et chimiques énumérés dans la spécification doivent être
effectués sur un échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation
recommandée. Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la
formulation, inspecter le conteneur commercial avec soin. Au repos, les formulations
mixtes de CS et SC développent généralement un gradient de concentration du haut en
bas du conteneur. Cela peut entraîner l’apparition d’un liquide clair sur le dessus et/ou
d’un sédiment au fond. Par conséquent, avant l’échantillonnage, la formulation doit être
homogénéisée conformément aux instructions conformément aux instructions données
par le fabricant ou, en l’absence de ces instructions, en secouant doucement le récipient
commercial (par exemple en renversant plusieurs fois le récipient fermé). Après cette
procédure, le récipient ne doit pas contenir de couche collante de matière non dispersée
au fond (si la ZC a floculé, il peut ne pas être possible de re-disperser cette couche
collante). Une méthode simple et appropriée pour vérifier la présence d’une couche
adhésive non dispersée (« tourteau ») consiste à sonder avec une baguette en verre ou
tout autre appareil similaire adapté à la taille et la forme du conteneur.

Note 2

Note 3

Des tolérances séparées pour la teneur totale doivent être fournies pour chaque principe
actif, si leurs concentrations ne sont pas dans une gamme unique, tel que défini dans la
Section 4.3.2. Des clauses éparées doivent être fournies pour chaque impureté
pertinente.

Des clauses pour la teneur du principe actif libre et le taux de libération du principe actif
sont requises uniquement pour les ingrédients actifs encapsulés et uniquement si elles
sont appropriées aux propriétés prévues des capsules. Une clause pour contrôler le taux
de libération est généralement requise pour les capsules prévues pour posséder des
propriétés de libération lente ou contrôlée. Une clause pour contrôler le principe actif libre
est généralement requise lorsque l’encapsulation est prévue pour contrôler la libération
ou la stabilité du principe actif, ou pour diminuer le risque pour les utilisateurs d’une
exposition accidentelle au principe actif. Si plus d’un principe actif est encapsulé, les
limites doivent être fournies pour chaque. Les méthodes de détermination du principe
actif libre et du taux de libération peuvent être spécifiques au produit.

Note 4

À moins que l’homogénéisation soit menée avec soin, il est possible que l’échantillon
devienne aéré. Cela peut mener à des erreurs dans la détermination de la masse par
millilitre et dans le calcul de la teneur en principe actif (en g/l), si des méthodes autres
que OCDE 109 ou MT 3.3 sont utilisées. Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C,
alors en cas de litige les résultats d’analyse seront calculés en g/kg.

Note 5

Cette clause doit inclure seulement les impuretés pertinentes. Les méthodes d’analyse
doivent être validées par les pairs.

Note 6

Les pourcentages peuvent être spécifiés dans une ou plusieurs gammes, selon ce qui
convient au produit.

La diffraction laser n’est pas toujours adaptée pour mesurer la

distribution granulométrique des formulations liquides. Cela doit être évalué par le test
du tamis humide 4.5.31 et de la suspensibilité 4.5.43 ou de la stabilité de la dispersion
4.5.44.

Note 7

Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse du
principe actif encore en suspension. Toutefois, lorsque la même limite s’applique à tous

7.42

Formulations mixtes de CS et SC (ZC), suite

193

les ingrédients actifs de la formulation, des méthodes plus simples comme la
détermination gravimétrique et l’extraction par solvant peuvent être utilisées de façon
régulière sous réserve que ces méthodes aient prouvé qu’elles donnaient des résultats
égaux à ceux de la méthode du dosage chimique. En cas de litige, la méthode chimique
sera la méthode d’arbitrage.

Note 8

Les limites pour la spontanéité de la dispersion et la suspensibilité doivent être fournies
pour chaque principe actif.

Note 9

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 10 Ce test détecte les grosses particules (par ex. les capsules surdimensionnées, les

cristaux) ou les agglomérats (de capsules ou de la formation de croûte), ou de matières
étrangères qui pourraient provoquer le blocage des buses du pulvérisateur ou des filtres
dans le réservoir du pulvérisateur.

Note 11 La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux

d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 12 Après la fabrication et durant l’expédition, il est souvent impossible pour le vendeur ou

l’acheteur de garantir que la formulation n’a pas été exposée à des températures
glaciales. Comme la congélation d’une formulation ZC peut entraîner des changements
indésirables et irréversibles, notamment (mais pas seulement) la défaillance de la
capsule causée par la cristallisation du principe actif, la capacité de la formulation à
résister avec succès à des congélations et décongélations répétées est une propriété
importante. Sauf accord contraire, l’essai de la stabilité à la congélation/décongélation
doit faire alterner la formulation entre la température ambiante (à savoir 20 ± 2 °C) et -
10 ± 2 °C sur des cycles de 18 heures de gel /6 heures de dégel pendant un total de
quatre cycles.

Note 13 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 14 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.43

Formulations mixtes de CS et EW (ZW)

194

7.43 FORMULATIONS MIXTES DE CS ET EW (ZW)

Introduction

ZW est une formulation mixte de CS et EW et est une dispersion aqueuse stable
de micro-capsules et de gouttelettes d’émulsion dont chacune contient un ou
plusieurs ingrédients actifs. La formulation est destinée à être diluée dans l’eau
avant l’application par pulvérisation. La formulation des principes actifs
conjointement élimine le besoin de mélanger dans le réservoir, ce qui peut
entraîner une incompatibilité, et facilite la lutte contre un plus grand nombre de
ravageurs avec un plus petit nombre d’applications. Comme les autres
formulations liquides aqueuses, les formulations ZW sont faciles à manipuler et à
mesurer, sont sans poussières, ininflammables et offrent une bonne miscibilité
avec l’eau.

Les formulations mixtes de CS et EW  ne sont pas stables indéfiniment et il est
nécessaire de s’assurer que, après le transport et le stockage, la formulation
demeure utilisable. La quantification des paramètres suivants, en particulier des
tests de stabilité  à des températures élevées et basses, vont répondre à cet
objectif.

principe actif, déterminé et exprimé en « total », « libre » et « taux de
libération », comme requis;

faculté d’écoulement;

tests de la stabilité de la dispersion et du tamis humide (pour s’assurer de

la faculté de pulvérisation de la ZW diluée).

[nom commun ISO] FORMULATION MIXTE DE CS ET EW

[numéros CIPAC]/ZW (mois & année de publication)

7.43.1 Description

Le produit se compose d’une émulsion de fines gouttelettes de … [noms communs
ISO] technique conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS […./TC
(date)], sous la forme de [dérivé, le cas échéant], combinées à une suspension de
micro-capsules de …[nom commun ISO] technique conforme aux exigences de la

7.43

Formulations mixtes de CS et EW (ZW), suite

195

spécification de la FAO/OMS […./TC (date)], sous la forme de [dérivé, le cas
échéant], dans une phase aqueuse avec d’autres agents de formulation
appropriés. Après avoir été doucement agité, Le produit doit apparaître homogène
(Note 1) et convenir à une dilution dans l’eau.

7.43.2 Ingrédients actifs

7.43.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Chaque principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.43.2.2

Teneurs [noms communs ISO]

7.43.2.2.1

Teneur totale

(Notes 2 & 3)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 4) et, une fois déterminées, les teneurs moyennes

mesurées ne doivent pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les la teneur
déclarée d’une quantité supérieure à celles indiquées dans le tableau
sur les tolérances, Section 4.3.2.

7.43.2.2.2

Teneur libre, non-encapsulée

(Notes 2 & 3), le cas

échéant

La teneur moyenne en [nom commun ISO] libre ne doit pas dépasser
….% de la teneur totale déterminée.

7.43.2.2.3

Taux de libération

(Notes 2 & 3), le cas échéant

Le taux de libération de [nom commun ISO] mesuré doit se
conformer aux critères suivants: ……

7.43.3 Impuretés pertinentes

7.43.3.1

Sous-produits de la fabrication et du stockage

(Notes 3 & 5), le

cas échéant

Maximum: … % de la teneur totale en [nom commun ISO] mesurée.

7.43.4 Propriétés physiques

7.43.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191)

ou intervalle de pH

(MT 75.3),

le cas échéant

Acidité maximale: …g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: …g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: …à…

7.43.4.2

Distribution de la granulométrie

(MT 187), le cas échéant

…% des particules doivent être dans la fourchette … à … (Note 6)

7.43

Formulations mixtes de CS et EW (ZW),

196

7.43.4.3

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal: …..%

7.43.4.4

Stabilité

(MT 180) (Note 7)

La formulation, une fois diluée à 30 ± 2 ºC (Note 8) avec des eaux-
étalons A et D CIPAC, doit continuer à se conformer à ce qui suit:

Temps après avoir laissé reposer la
dispersion

Limites de stabilité

0 h

Dispersion initiale complète

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre », maximum: ...... ml

Sédiment, maximum: ...... ml

24 h

re-dispersion complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre », maximum: ...... ml

sédiment, maximum: ...... ml

7.43.4.5

Test du tamis humide

(MT 185) (Note 9)

Maximum: ….% de la formulation doit être retenu sur un tamis d’essai
de … µm.

7.43.4.6

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 10)

Maximum … ml après une minute.

7.43.5 Stabilité au stockage

7.43.5.1

Stabilité à la congélation/décongélation

(Note 12)

Après avoir subi ...... cycles de congélation/décongélation et après
homogénéisation, la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.43.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.43.4.3),
- la stabilité de la dispersion (7.43.4.4),
- le test du tamis humide (7.43.4.5),

comme requis.

Une augmentation de la teneur en …[nom commun ISO] libre
(7.43.2.2.2) peut être permise, jusqu’à un maximum de ..% de la
teneur totale déterminée en 7.43.2.2.1.

7.43.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 12), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 13) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.43.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.43.4.1),

7.43

Formulations mixtes de CS et EW (ZW), suite

197

- la faculté d’écoulement (7.43.4.3),
- la stabilité de la dispersion (7.43.4.4),
- le test du tamis humide (7.43.4.5),

comme requis.

Une augmentation de la teneur en …[nom commun ISO] libre
(7.43.2.2.2) peut être permise, jusqu’à un maximum de ..% de la
teneur totale déterminée en 7.43.2.2.1.

________________________

Note 1

Tous les essais physiques et chimiques énumérés dans la spécification doivent être
effectués sur un échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation
recommandée. Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la
formulation, inspecter le conteneur commercial avec soin. Au repos, les formulations ZW
développent généralement un gradient de concentration du haut en bas du conteneur.
Cela peut entraîner l’apparition d’un liquide clair sur le dessus et/ou d’un sédiment au
fond. Par conséquent, avant l’échantillonnage, la formulation doit être homogénéisée
conformément aux instructions données par le fabricant ou, en l’absence de ces
instructions, en secouant doucement le récipient commercial (par exemple en renversant
plusieurs fois le récipient fermé). Après cette procédure, le récipient ne doit pas contenir
de couche collante de matière non dispersée au fond (si la ZW a floculé, il peut ne pas
être possible de re-disperser cette couche collante). Une méthode simple et appropriée
pour vérifier la présence d’une couche adhésive non dispersée (« tourteau ») consiste à
sonder avec une baguette en verre ou tout autre appareil similaire adapté à la taille et la
forme du conteneur.

Note 2

Note 3

Des tolérances séparées pour la teneur totale doivent être fournies pour chaque principe
actif, si leurs concentrations ne sont pas dans une gamme unique, tel que défini dans la
Section 4.3.2. Des clauses séparées doivent être fournies pour chaque impureté
pertinente.

Des clauses pour la teneur d’ingrédient actif libre et le taux de libération du principe actif
sont requises uniquement pour les ingrédients actifs encapsulés et uniquement si elles
sont appropriées aux propriétés prévues des capsules. Une clause pour contrôler le taux
de libération est généralement requise pour les capsules prévues pour posséder des
propriétés de libération lente ou contrôlée. Une clause pour contrôler le principe actif libre
est généralement requise lorsque l’encapsulation est prévue pour contrôler la libération
ou la stabilité du principe actif, ou pour diminuer le risque pour les utilisateurs d’une
exposition accidentelle au principe actif. Si plus d’un principe actif est encapsulé, les
limites doivent être fournies pour chaque. Les méthodes de détermination du principe
actif libre et du taux de libération peuvent être spécifiques au produit.

Note 4

À moins que l’homogénéisation soit menée avec soin, il est possible que l’échantillon
devienne aéré. Cela peut mener à des erreurs dans la détermination de la masse par
millilitre et dans le calcul de la teneur en principe actif (en g/l), si des méthodes autres
que MT 3.3 sont utilisées. Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas de
litige les résultats d’analyse seront calculés en g/kg.

Note 5

Cette clause doit inclure seulement les impuretés pertinentes et doit être omise s’il n’y
en a pas. Les méthodes d’analyse doivent être validées par les pairs.

Note 6

Les pourcentages peuvent être spécifiés dans une ou plusieurs gammes, selon ce qui
convient au produit.

La diffraction laser n’est pas toujours adaptée pour mesurer la

distribution granulométrique des formulations liquides. Cela doit être évalué par le test
du tamis humide 4.5.31 et de la suspensibilité 4.5.43 ou de la stabilité de la dispersion
4.5.44.

7.43

Formulations mixtes de CS et EW (ZW),

198

Note 7

Ce test sera normalement effectué après le test de la stabilité à température élevée. Le
test doit être effectué à une dilution de 2% ou, autrement, aux taux d’utilisation le plus
élevé et le plus bas recommandés.

Note 8

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 9

Ce test détecte les grosses particules (par ex. les capsules surdimensionnées, les
cristaux) ou les agglomérats (de capsules ou de la formation de croûte), ou de matières
étrangères qui pourraient provoquer le blocage des buses du pulvérisateur ou des filtres
dans le réservoir du pulvérisateur.

Note 10 La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux

d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 11 Après la fabrication et durant l’expédition, il est souvent impossible pour le vendeur ou

l’acheteur de garantir que la formulation n’a pas été exposée à des températures
glaciales. Comme la congélation d’une formulation ZW peut entraîner des changements
indésirables et irréversibles, notamment (mais pas seulement) la défaillance de la
capsule causée par la cristallisation du principe actif, la capacité de la formulation à
résister avec succès à des congélations et décongélations répétées est une propriété
importante. Sauf accord contraire, l’essai de la stabilité à la congélation/décongélation
doit faire alterner la formulation entre la température ambiante (à savoir 20 ± 2 °C) et -
10 ± 2 °C sur des cycles de 18 heures de gel /6 heures de dégel pendant un total de
quatre cycles.

Note 12 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 13 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

199

7.44 FORMULATIONS MIXTES DE CS ET SE (ZE)

Introduction

ZE est une formulation mixte de CS et SE et est une dispersion aqueuse stable de
micro-capsules, de fines particules solides et de gouttelettes d’émulsion dont
chacune contient un ou plusieurs ingrédients actifs. La formulation est destinée à
être diluée dans l’eau avant l’application par pulvérisation. La formulation des
principes actifs conjointement élimine le besoin de mélanger dans le réservoir, ce
qui peut entraîner une incompatibilité, et facilite la lutte contre un plus grand
nombre de ravageurs avec un plus petit nombre d’applications. Comme les autres
formulations liquides aqueuses, les formulations ZW sont faciles à manipuler et à
mesurer, sont exempts de poussières, ininflammables et ont une bonne miscibilité
avec l’eau.

Les formulations mixtes de CS et SE ne sont pas stables indéfiniment et il est
nécessaire de s’assurer que, après le transport et le stockage, la formulation
demeure utilisable. La quantification des paramètres suivants, en particulier des
tests de stabilité à des températures élevées et basses, vont répondre à cet
objectif.

principe actif, déterminé et exprimé en « total », « libre » et « taux de

libération », comme requis;

faculté d’écoulement;

tests de la stabilité de la dispersion et du tamis humide (pour s’assurer de

la faculté de pulvérisation de la formulation ZE diluée).

Les informations sur d’autres propriétés peuvent également être données, par ex.
masse par millilitre (si pertinent), mais ces paramètres ne constituent pas des
éléments essentiels de la spécification.

[noms commun ISO] FORMULATION MIXTE DE CS ET SE

[numéros CIPAC]/ZE (mois & année de publication)

7.44.1 Description

Le produit se compose d’une émulsion de fines gouttelettes de … [noms communs
ISO] technique conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS […./TC
(date)], sous la forme de [dérivé, le cas échéant], et d’une suspension de fines
particules de [noms communs ISO] technique conforme aux exigences de la

7.43

Formulations mixtes de CS et EW (ZW),

200

spécification de la FAO/OMS […./TC (date)], sous la forme de [dérivé, le cas
échéant], combinées à une suspension de micro-capsules de …[nom commun
ISO] technique conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS […./TC
(date)], sous la forme de [dérivé, le cas échéant], dans une phase aqueuse avec
d’autres agents de formulation appropriés. Après avoir été doucement agité, le
produit doit apparaître homogène (Note 1) et convenir à une dilution dans l’eau.

7.44.2 Principes actifs

7.44.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Chaque principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.44.2.2

Teneurs [noms communs ISO]

7.44.2.2.1

Teneur totale

(Notes 2 & 3)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 4) et, une fois déterminées, les teneurs moyennes

mesurées ne doivent pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.44.2.2.2

Teneur libre, non-encapsulée

(Notes 2 & 3), le cas

échéant

La teneur moyenne de …[nom commun ISO] libre ne doit pas
dépasser ….% de la teneur totale déterminée.

7.44.2.2.3

Taux de libération

(Notes 2 & 3), le cas échéant

Le taux de libération de …[nom commun ISO] mesuré doit se
conformer aux critères suivants: ……

7.44.3 Impuretés pertinentes

7.44.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Notes 3 & 5),

le cas échéant

Maximum: … % de la teneur totale de [nom commun ISO] mesurée.

7.44.4 Propriétés physiques

7.44.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191)

ou intervalle de pH

(MT 75.3),

le cas échéant

Acidité maximale: …g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: …g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: …à…

7.44.4.2

Distribution de la granulométrie

(MT 187), le cas échéant

…% des particules doivent être dans la gamme … à … (Note 6)

7.1 Mosquito coils (MC), continued

201

7.44.4.3

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal: …..%

7.44.4.4

Stabilité de la dispersion

(MT 180) (Note 7)

La formulation, une fois diluée avec des eaux-étalons A et D CIPAC,
doit continuer à se conformer à ce qui suit:

Temps après avoir laissé reposer la
dispersion

Limites de stabilité

0 h

Dispersion initiale complète

0.5 h

« crème », maximum … ml

« huile libre », maximum … ml

sédiment, maximum … ml

24 h

re-dispersion complète

24.5 h

« crème », maximum … ml

« huile libre », maximum … ml

sédiment, maximum … ml

7.44.4.5

Test du tamis humide

(MT 185) (Note 8)

Maximum: ….g/kg de la formulation doit être retenu sur un tamis
d’essai de … µm.

7.44.4.6

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 9)

Maximum … ml après une minute.

7.44.5 Stabilité au stockage

7.44.5.1

Stabilité à la congélation/décongélation

(Note 10)

Après avoir subi ...... cycles de congélation/décongélation et après
homogénéisation, la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.44.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.44.4.3),
- la stabilité de la dispersion (7.44.4.4),
- le test du tamis humide (7.44.4.5),

comme requis.

Une augmentation de la teneur en …[nom commun ISO] libre
(7.44.2.2.2) peut être permise, jusqu’à un maximum de ..% de la
teneur totale déterminée en 7.44.2.2.1.

7.44.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

7.43

Formulations mixtes de CS et EW (ZW),

202

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.44.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.44.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.44.4.3),
- la stabilité de la dispersion (7.44.4.4),
- le test du tamis humide (7.44.4.5),

comme requis.

Une augmentation de la teneur en …[nom commun ISO] libre
(7.44.2.2.2) peut être permise, jusqu’à un maximum de ..% de la
teneur totale déterminée en 7.44.2.2.1.

________________________

Note 1

Tous les essais physiques et chimiques énumérés dans la spécification doivent être
effectués sur un échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation
recommandée. Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la
formulation. Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la
formulation, , inspecter le conteneur commercial avec soin. Au repos, les formulations
ZE développent généralement un gradient de concentration du haut en bas du conteneur.
Cela peut entraîner l’apparition d’un liquide clair sur le dessus et/ou d’un sédiment au
fond. Par conséquent, avant l’échantillonnage, la formulation doit être homogénéisée
conformément aux instructions données par le fabricant ou, en l’absence de ces
instructions, en secouant doucement le récipient commercial (par exemple en renversant
plusieurs fois le récipient fermé). Après cette procédure, le récipient ne doit pas contenir
de couche collante de matière non dispersée au fond (si la ZE a floculé, il peut ne pas
être possible de re-disperser cette couche collante). Une méthode simple et appropriée
pour vérifier la présence d’une couche adhésive non dispersée (« tourteau ») consiste à
sonder avec une baguette en verre ou tout autre appareil similaire adapté à la taille et la
forme du conteneur.

Note 2

Note 3

Des tolérances séparées pour la teneur totale doivent être fournies pour chaque principe
actif, si leurs concentrations ne sont pas dans une gamme unique, tel que défini dans la
Section 4.3.2. Des clauses séparées doivent être fournies pour chaque impureté
pertinente.

Des clauses pour la teneur d’ingrédient actif libre et le taux de libération du principe actif
sont requises uniquement pour les ingrédients actifs encapsulés et uniquement si elles
sont appropriées aux propriétés prévues des capsules. Une clause pour contrôler le taux
de libération est généralement requise pour les capsules prévues pour posséder des
propriétés de libération lente ou contrôlée. Une clause pour contrôler le principe actif libre
est généralement requise lorsque l’encapsulation est prévue pour contrôler la libération
ou la stabilité du principe actif, ou pour diminuer le risque pour les utilisateurs d’une
exposition accidentelle au principe actif. Si plus d’un ingrédient actif est encapsulé, les
limites doivent être fournies pour chaque. Les méthodes de détermination du principe
actif libre et du taux de libération peuvent être spécifiques au produit.

Note 4

Note 5

Cette clause doit inclure seulement les impuretés pertinentes et doit être omise s’il n’y
en a pas. Les méthodes d’analyse doivent être validées par les pairs.

Note 6

Les pourcentages peuvent être spécifiés dans une ou plusieurs gammes, selon ce qui
convient au produit.

La diffraction laser n’est pas toujours adaptée pour mesurer la

7.1 Mosquito coils (MC), continued

203

distribution granulométrique des formulations liquides. Cela doit être évalué par le test
du tamis humide 4.5.31 et de la suspensibilité 4.5.43 ou de la stabilité de la dispersion
4.5.44.

Note 7

Ce test sera normalement effectué avant et après le test de la stabilité à la
congélation/décongélation (7.44.5.1) et à température élevée (7.44.5.2), respectivement.
Le test doit être effectué à une dilution de 2% ou, autrement, aux taux d’utilisation le plus
élevé et le plus bas recommandés.

Note 8

Ce test détecte les grosses particules (par ex. les capsules surdimensionnées, les
cristaux) ou les agglomérats (de capsules ou de la formation de croûte), ou les matières
étrangères qui pourraient provoquer le blocage des buses du pulvérisateur ou des filtres
dans le réservoir du pulvérisateur.

Note 9

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 10 Après la fabrication et durant l’expédition, il est souvent impossible pour le vendeur ou

l’acheteur de garantir que la formulation n’a pas été exposée à des températures
glaciales. Comme la congélation d’une formulation ZE peut entraîner des changements
indésirables et irréversibles, notamment (mais pas seulement) la défaillance de la
capsule causée par la cristallisation du principe actif, la capacité de la formulation à
résister avec succès à des congélations et décongélations répétées est une propriété
importante. Sauf accord contraire, l’essai de la stabilité à la congélation/décongélation
doit faire alterner la formulation entre la température ambiante (à savoir 20 ± 2 °C) et -
10 ± 2 °C sur des cycles de 18 heures de gel /6 heures de dégel pendant un total de
quatre cycles.

Note 11 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 12 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

205

DIRECTIVES RELATIVES AUX SPÉCIFICATIONS DES PESTICIDES

FORMULÉS ET/OU PRÉPARÉS COMME DISPOSITIFS D’APPLICATION

SYSTÈMES DE VAPORISATION THERMIQUE DU PRINCIPE ACTIF

8.1

Spirales anti-moustiques (MC)

8.2

Plaquettes électriques (MV)

8.3

Vaporisateurs pour liquides (LV)

SYSTÈMES POUR L’ASPERSION DE SOLUTIONS ET D’AUTRES

LIQUIDES

8.11 Asperseur aérosol (AE)

SYSTÈMES DE BARRIÈRES ET DE LIBÉRATION CONTRÔLÉE

8.21 Filets insecticides de longue durée contre les insectes (LN)

8.22 Formulations à libération par matrice (MR)

8.23 Sac de stockage longue durée (LB)

8.1

Spirales anti-moustiques (MC)

206

8.1 SPIRALES ANTI-MOUSTIQUES (MC)

Note  pour la préparation des projets de  spécifications.  Ne pas omettre de  clauses  ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section  4.  À partir des
« Notes »  fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

...... [nom commun ISO] SPIRALES ANTI-MOUSTIQUES

[numéro CIPAC]/MC (mois & année de publication)

Le matériau, échantillonné dans n’importe quelle partie de la cargaison
conformément à la procédure décrite dans la Note 1 ou toute autre procédure
acceptable, doit se conformer à la spécification.

8.1.1 Description

Le produit doit se composer de …… technique [nom commun ISO] conforme aux
exigences de la(les) spécifications de l’OMS ......, sous la forme de ....... (voir
Section 4.2), avec des charges organiques capables d’une bonne consommation,
un liant et des additifs comme des synergistes, un colorant et un fongicide, formulé
sous la forme d’une spirale. La spirale doit brûler sans produire aucune flamme
sauf au début, et doit être facilement extinguible après allumage de la bobine.

8.1.2 Principe actif

8.1.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

8.1.2.2

Teneur en

...... [nom commun ISO]

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée et, quand elle
est déterminée sur la base du poids sec (g/kg), la teneur moyenne
mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances la
teneur déclarée d’une quantité supérieure à celles indiquées dans le
tableau sur les tolérances, Section 4.3.2.

8.1.3 Impuretés pertinentes

8.1.3.1

Sous-produits de fabrication ou de stockage

(Note 3), si requis

Maximum: ..….% teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
8.1.2.2.

8.1.3.2

Eau

(CIPAC MT 30.2) (Note 4), le cas échéant

Maximum: … g/kg.

8.1

Spirales anti-moustiques (MC), suite

207

8.1.4 Propriétés physiques

8.1.4.1

Poids moyen des spirales

(Note 5)

Le poids moyen des spirales doit être déclaré (en g) et lorsqu’il est
déterminé sur 20 spirales unique, le poids moyen ne doit pas différer
de celui déclaré de plus de

10%.

8.1.4.2

Temps de combustion

(Note 6)

Le temps moyen de combustion déterminé à partir de cinq spirales
uniques, qui doivent brûler en permanence dans une atmosphère
sans courant d’air, ne doit pas être inférieur à celui déclaré.

8.1.4.3

Force de la spirale

(Note 7)

Chacune des 20 spirales uniques doit pouvoir supporter une charge
minimale de 120 g sans se briser.

8.1.4.4

Séparation des spirales « jumelles »

(Note 8)

La spirale anti-moustiques, si elle est dans une forme « jumelle », doit
être correctement fabriquée afin de permettre une séparation facile.
Lorsque 50 spirales jumelles sont séparées, pas plus de trois ne
doivent se briser.

8.1.5 Stabilité au stockage

8.1.5.1

Stabilité à température élevée (dans l’emballage original de

spirales doubles)

Après un stockage à 54 ± 2

C pendant 14 jours (Note 9), la teneur

moyenne déterminée du principe actif  ne doit pas être inférieure
à......% de la teneur moyenne déterminée trouvée avant le stockage
(clause 8.1.2.2) (Note  10)  et la  formulation  doit continuer à se
formuler aux clauses pour:

- les sous-produits de fabrication ou de stockage (8.1.3.1),
- le temps de combustion (8.1.4.2),
- la force de la spirale (8.1.4.3),
- la séparation des spirales « jumelles » (8.1.4.4).

________________________

Note 1

Échantillonnage

Exigences générales

a) Les échantillons doivent être stockés de manière à ce qu’il n’y ait pas de détérioration

du matériel.

b) L’instrument d’échantillonnage doit être propre et sec.
c) Les échantillons doivent être protégés contre la contamination.

Échantillonnage, test et acceptation

a) Dans chaque cargaison, tous les cartons contenant des conteneurs du même type

constituent un lot.

b) Des échantillons doivent être prélevés de chaque lot et testés individuellement pour

déterminer si le produit se conforme aux exigences spécifiées.

8.1

Spirales anti-moustiques (MC)

208

c) Tout échantillon ne se conformant pas aux exigences spécifiées doit être qualifié de

défectueux. Le critère d’acceptation sera le nombre maximal d’échantillons défectueux
admissibles pour qu’un lot soit accepté.

d) Le nombre de conteneurs à prélever du lot et le critère d’acceptation sont ceux montrés

dans le tableau suivant.

Nombre total de

conteneurs dans un lot

Nombre de

conteneurs à tester

Critère

d’acceptatio

300 ou moins
301 à 1200
1201 à 2000
2001 à 7000
7001 à 15000
15001 à 24000
24001 à 41000
Plus de 41000

3
6

13
21
29
48
84

126

0
1
2
3
4
6
9

e) Chacun des conteneurs à tester sera prélevé d’un carton différent qui sera sélectionné

au hasard. Afin de garantir le caractère aléatoire de la sélection, des tables de nombres
aléatoires seront utilisées. Si ces tables ne sont pas disponibles, la procédure suivante
peut être adoptée.

En commençant par n’importe quel carton, compter les cartons comme 1, 2, 3...... r de
manière systématique. Chaque r

carton sera prélevé, r étant la partie intégrale de N/n,

où N est le nombre total de cartons dans le lot et n le nombre cartons à sélectionner.

Préparation des échantillons d’essai

a) Une quantité suffisante d’échantillons est sélectionnée en prenant au hasard une

spirale de forme double dans chaque boîte individuelle de l’échantillon réduit. Du
nombre total de spirales sélectionnées, suffisamment d’échantillons de spirales
doivent être réservés à l’examen de la conformité aux exigences des
caractéristiques physiques 8.1.4.1, 8.1.4.2 et 8.1.4.4.

b) Les spirales restantes sont broyées dans un broyeur à marteau pour passer à travers

un tamis de 1 mm et réservées au test de conformité à 8.1.2.2, 8.1.3.1 et 8.1.3.2.
Ces groupes d’échantillons constituent les échantillons d’essai. Chaque ensemble
d’échantillons d’essai doit être emballé et étiqueté, en tenant compte des exigences
générales de la Note 1.

Note 2

Les méthodes d’analyse doivent être celles de la CIPAC ou de l’AOAC. Si les méthodes
n’ont pas encore été publiées, alors tous les détails, avec les données appropriées de la
validation de la méthode, doivent être soumis à l’OMS par l’auteur de la proposition.

Note 3

Cette clause doit inclure uniquement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être
modifié pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent
être validées par les pairs.

Note 4

Normalement, la teneur en eau ne doit pas excéder 120g/kg.

Note 5

Le poids moyen type par spirale est de 12 g.

Note 6

Un temps de combustion type doit être de 7,5 heures afin de garantir que la spirale brûle
pendant un temps approximativement équivalent à la durée normale du sommeil.
Toutefois, dans certaines circonstances qui doivent être indiquées sur l’étiquette, le
temps de combustion peut être accru ou réduit en conséquence.

Note 7

Méthode de détermination de la charge de rupture/résistance à la traction de la spirale
anti-moustiques (une méthode alternative et acceptable peut être utilisée).

Appareil

Dispositif en plastique (Figure 1, fin de la note).

Balance à ressort (par exemple Attonic MP-2) avec une gamme de 0 to 200 ± 5 g,
étalonné avec précision (Figure 2, fin de la section).

8.1

Spirales anti-moustiques (MC), suite

209

Échantillonnage

Sélectionner 20 boîtes de spirales anti-moustiques au hasard et prendre une seule
spirale de chaque boîte. Jeter les spirales uniques qui sont fractionnées ou fendues
du fait d’une séparation non soignée lors du processus de sélection. Soumettre les
20 spirales uniques au test de la charge de rupture.

Procédure

Une spirale anti-moustiques est placée à l’intérieur d’un dispositif en plastique,
soutenue par des encoches de chaque côté de façon à ce que d’un côté l’encoche
ne soutient que deux centimètres de la spirale à l’extrémité. La spirale et le dispositif
en plastique sont placés sur la plateforme plate d’une balance enregistreuse d’une
capacité de 500 g. Le bout pointu de la vis est abaissé et réglé pour arriver au cœur
de la spirale. La vis est alors tournée doucement et graduellement dans le sens des
aiguilles d’une montre en pressant sur la spirale anti-moustiques jusqu’à ce qu’elle
se brise. L’inscription sur la balance est enregistrée au point de rupture. La
spécification minimale pour la spirale standard est de 120 g. Répéter la procédure
ci-dessus pour les 19 spirales restantes.

Note 8

Méthode pour la séparation de spirales anti-moustiques jumelées.

Procédure

a) Briser les points de connexion aux extrémités des spirales, et tenir ensuite le cœur

des spirales avec le pouce et l’index.

b) Les pousser délicatement dans la direction opposée et les séparer pour en faire des

spirales uniques. Une légère torsion peut être faite si nécessaire.

Résultats

La séparation des spirales jumelées est considérée comme satisfaisante s’il n’y a
aucune rupture.

Note 9

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 10 Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au

stockage doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

Note 11 Un conteneur unitaire type contient 5 spirales doubles.

Note 12 Chaque conteneur unitaire doit contenir au moins un support pour spirale anti-

moustiques.

Note 13 Le support de la spirale anti-moustiques doit être fait dans un matériau ininflammable

approprié qui peut maintenir stable la spirale en train de se consumer.

Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017) - 7