Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017)

7.4

iquides pour application à trės bas volume (UL), suite

147

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.4.3 Impuretés pertinentes

7.4.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
7.4.2.2.

7.4.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 4), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

7.4.4 Propriétés physiques

7.4.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 4), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.4.4.2

Viscosité

, le cas échéant (MT 22.1)

La viscosité doit être dans la fourchette: ...... à ......

7.4.5 Stabilité au stockage

7.4.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, le volume du solide
et/ou du liquide qui se sépare ne sera pas supérieur à 0,3 ml.

7.4.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 5), la teneur

moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 6) et la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.4.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.4.4.1),

comme requis.

________________________

Note 1

Les méthodes d’analyse doivent être celles de la CIPAC ou de l’AOAC ou équivalentes.
Si les méthodes n’ont pas encore été publiées, alors tous les détails, avec les données
appropriées de la validation de la méthode, doivent être soumis à la FAO et l’OMS par
l’auteur de la proposition.

7.4

iquides pour application à trės bas volume (UL),

148

Note 2

Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas de litige les résultats d’analyse
seront calculés en g/kg.

Note 3

Cette clause doit inclure seulement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être modifié
pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent être
validées par les pairs.

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 5

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 6

Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage
peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.5

Formulation de gel pour application directe (GD)

149

7.5 FORMULATION DE GEL POUR APPLICATION DIRECTE (GD)

Introduction

GD est la désignation pour une préparation de type gel, prévue pour être appliquée
non diluée. Un gel pour application directe se compose d’un ou plusieurs
ingrédients actifs, d’un agent structurant et d’autres formulants le cas échéant.

Note pour la préparation des projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section 4. À partir des
« Notes » fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

… [nom commun ISO] (AGROCHIMIQUE) FORMULATION DE GEL POUR

APPLICATION DIRECTE

[numéro CIPAC]/GD (mois & année de publication)

7.5.1 Description

Le produit se compose de ...... [nom commun ISO] technique, se conformant aux
exigences de la spécification FAO/OMS......, sous la forme de ....... (voir Section
4.2), homogénéisé dans des solvants adaptés, ainsi que tout autre agent de
formulation nécessaire. Il doit être sous la forme d’un gel transparent ou
opalescent, exempt de toute matière ou sédiment en suspension visibles, et doit
être appliqué directement (sans dilution préalable dans l’eau).

7.5.2 Principe actif

7.5.2.1

Tests d’identité

(Note 1)

Le ou les ingrédients actifs doivent (chacun) se conformer à un test
d’identité et, lorsqu’il reste un doute sur l’identité, ils doivent se
conformer à au moins un test supplémentaire.

7.5.2.2

Teneur… [nom commun ISO]

(Notes 1 et 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 2) et, quand elle est déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.5.3 Impuretés permanentes

7.5.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3), le cas

échéant

Maximum: … % de la teneur en … [nom commun ISO] trouvée en
7.5.2.2.

7.5

Formulation de gel pour application directe (GD)

150

7.5.3.2

Eau

(MT 30.5) (Notes 4 & 5), le cas échéant

Maximum: ... g/kg

7.5.4 Propriétés physiques

7.5.4.1

Apparence

Formulation homogène, aucune phase de séparation n’est observée.

7.5.4.2

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H2SO4.

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.5.5 Stabilité au stockage

7.5.5.1

Stabilité à 0 °C

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, le volume du solide
et/ou du liquide qui se sépare ne sera pas supérieur à 0,3 ml.

7.5.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 6), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure à......
par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 7) et le produit doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.5.3.1),
- l’apparence: aucune phase de séparation (7.5.4.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.5.4.2),

comme requis.

________________________

Note 1

Note 2

Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas de litige les résultats d’analyse
seront calculés en g/kg.

Note 3

Note 4

Cette clause n’est pas appropriée pour les formulations formulées dans l’eau.

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 6

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Les conditions
alternatives sont: 6 semaines à 45 ± 2 °C; 8 semaines à 40 ± 2 °C; 12 semaines à 35 ±
2 °C ou 18 semaines à 30 ± 2 °C. Le produit entier doit être stocké.

7.11

oncentrés ėmulsionnables (EC)

152

7.11 CONCENTRÉS

ĖMULSIONNABLES (EC)

...... [nom commun ISO]

CONCENTRÉ ĖMULSIONNABLE

[numéro CIPAC]/EC (mois & année de publication)

7.11.1 Description

Le produit se compose de ...... [nom commun ISO] technique, se conformant aux
exigences de la spécification FAO/OMS......, sous la forme de ....... (voir Section
4.2), dissous dans les solvants appropriés, ainsi que tout autre agent de
formulation nécessaire. Il doit être sous la forme d’un liquide homogène stable,
exempt de toute matière ou sédiment en suspension visibles, à appliquer comme
émulsion après dilution dans l’eau.

7.11.2 Principe actif

7.11.2.1

Tests d’identité

(Note 1)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.11.2.2

Teneur ..... [nom commun ISO]

(Note 1)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 2) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.11.3 Impuretés pertinentes

7.11.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
7.11.2.2.

7.11.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 4), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

7.11

oncentrés ėmulsionnables (EC), suite

153

7.11.4 Propriétés physiques

7.11.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 4), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.11.4.2

Stabilité de l’émulsion et ré-émulsification

(MT 36.3)

La formulation, une fois diluée à 30 ± 2 °C (Notes 5 et 6) avec des
eaux-étalons A et D CIPAC, doit se conformer à ce qui suit:

Temps après dilution

Limites de stabilité, MT 36.3

0 h

émulsification initiale complète

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

2.0 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre » maximum: ...... ml

24 h

ré-émulsification complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre » maximum: ...... ml

Note: des essais après 24 h sont nécessaires uniquement lorsqu’il existe
un doute sur les résultats à 2 h

7.11.4.3

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 7)

Maximum: ...... ml après une minute.

7.11.5 Stabilité au stockage

7.11.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, le volume du solide
et/ou du liquide qui se sépare ne sera pas supérieur à 0,3 ml.

7.11.5.2

Stabilité à température

élevée (MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 8), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 9) et la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.11.3.1),
- l’acidité, alcalinité, intervalle de pH (7.11.4.1),
- la stabilité de l’émulsion et la ré-émulsification (7.11.4.2),

comme requis.

________________________

Note 1

Note 2

Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas de litige les résultats d’analyse
seront calculés en g/kg.

7.11

oncentrés ėmulsionnables (EC),

154

Note 3

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 5

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 6

Comme souligné dans CIPAC MT 36.3, les concentrations de l’essai doivent reposer sur
celles des modes d’emploi recommandés fournis avec le produit. Lorsque plusieurs
concentrations sont recommandées, les concentrations la plus élevée et la plus basse
dans le cadre de la méthode doivent être utilisées.

Note 7

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 8

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 9

Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage
peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.12

Concentrés dispersables (DC)

155

7.12 CONCENTRÉS DISPERSABLES (DC)

...... [nom commun ISO] CONCENTRÉ DISPERSABLE

[numéro CIPAC]/DC (mois & année de publication)

7.12.1 Description

7.12.2 Principe actif

7.12.2.1

Tests d’identité

(Note 1)

Le principe actif doit se conformer au test d’identité et, lorsqu’il reste
un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.12.2.2

Teneur ..... [nom commun ISO]

(Note 1)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 2) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.12.3 Impuretés pertinentes

7.12.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
7.12.2.2.

7.12.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 4), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

7.12

Concentrés dispersables (DC)

156

7.12.4 Propriétés physiques

7.12.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 4), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.12.4.2

Stabilité de la dispersion

(MT 180)

La formulation, une fois diluée (Note 5) avec des eaux-étalons A et
D CIPAC, doit se conformer à ce qui suit:

Temps après avoir laissé reposer la
dispersion

Limites de stabilité

0 h

Dispersion initiale complète

0,5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre » maximum: ...... ml

sédiment, maximum: ...... ml

24 h

re-dispersion complète

24,5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre » maximum: ...... ml

sédiment, maximum: ...... ml

7.12.4.3

Test du tamis humide

(MT 185)

Maximum: .......% de la formulation doit être conservé sur un test de
tamis humides à ......µm, aux dilutions spécifiées.

7.12.4.4

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 6)

Maximum: ...... ml après ...... min.

7.12.5 Stabilité au stockage

7.12.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, le volume du solide
et/ou du liquide qui se sépare ne sera pas supérieur à 0,3 ml.

7.12.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 7), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 8) et la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.12.3.1),
- l’acidité, alcalinité ou intervalle de pH (7.12.4.1),
- la stabilité de la dispersion (7.12.4.2),

comme requis.

________________________

Note 1

Les méthodes d’analyse doivent être celles de la CIPAC ou de l’AOAC ou équivalentes.
Si les méthodes n’ont pas encore été publiées, alors tous les détails, avec les données

7.12

Concentrés dispersables (DC), suite

157

appropriées de la validation de la méthode, doivent être soumis à la FAO et l’OMS par
l’auteur de la proposition.

Note 2

Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas de litige les résultats d’analyse
seront calculés en g/kg.

Note 3

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 5

La formulation doit être testée aux taux d’utilisation le plus élevé et le plus bas
recommandés par le fournisseur.

Note 6

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur sous réserve qu’il soit dans la portée de la
méthode. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D CIPAC.

Note 7

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 8

Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage
peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.21

Émulsions, huile dans l’eau (EW)

158

7.21 ÉMULSIONS, HUILE DANS L’EAU (EW)

Introduction

EW est la désignation d’une émulsion stable d’ingrédients actifs dans une phase
aqueuse, conçue pour dilution dans l’eau avant utilisation. Le  principe actif  est
normalement un liquide et constitue une  phase huileuse dispersée, mais il est
également possible d’émulsionner un principe actif solide ou liquide dissous dans
un solvant non miscible à l’eau.

Les émulsions, comme les suspensions concentrées, constituent des systèmes
métastables. Par conséquent, après le transport et le stockage, il peut être
nécessaire de ré-homogénéiser la préparation, soit en secouant les petits
conteneurs, soit en mélangeant le contenu des grands conteneurs.

Les émulsions peuvent être des fluides non-newtoniens à rhéologie complexe.
Même si la rhéologie peut influencer les caractéristiques de la dilution, celles-ci
sont contrôlées indirectement par le test de stabilité de l’émulsion.

Ces directives relatives aux spécifications s’appliquent uniquement aux macro-
émulsions aqueuses et pas aux autres formulations comme les suspensions-
émulsions (SE), les émulsions, huile dans l’eau (EO) ou les microémulsions (ME).

...... [nom commun ISO] ÉMULSION, HUILE DANS L’EAU

[numéro CIPAC]/EW (mois & année de publication)

7.21.1 Description

La formulation se compose d’une émulsion de ...... [nom commun ISO] technique,
se conformant aux exigences de la spécification FAO/OMS...... , sous la forme
de....... (voir Section 4.2), dans une phase aqueuse, ainsi que des agents de
formulation appropriés. Après avoir été légèrement agitée, la formulation doit être
homogène (Note 1) et convenir pour la dilution dans l’eau.

7.21

Émulsions, huile dans l’eau (EW), suite

159

7.21.2 Principe actif

7.21.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.21.2.2

Teneur ..... [nom commun ISO]

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 3) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.21.3 Impuretés pertinentes

7.21.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 4), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
7.21.2.2.

7.21.4 Propriétés physiques

7.21.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.21.4.2

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal: ...... %.

7.21.4.3

Stabilité de l’émulsion et ré-émulsification

(MT 36.3)

La formulation, une fois diluée à 30 ± 2 °C (Notes 6 et 7) avec des
eaux-étalons A et D CIPAC, doit se conformer à ce qui suit:

Temps après dilution

Limites de stabilité, MT 36.3

0 h

Émulsification initiale complète

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

2.0 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

24 h

ré-émulsification complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

Note: des essais après 24 h sont nécessaires uniquement lorsqu’il existe
un doute sur les résultats à 2 h

7.21.4.4

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 8)

Maximum: ...... ml après une minute.

7.21

Émulsions, huile dans l’eau (EW)

160

7.21.5 Stabilité au stockage

7.21.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, le volume du solide
et/ou du liquide qui se sépare ne sera pas supérieur à 0,3 ml.

7.21.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 9), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 10) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.21.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.21.4.1),
- la stabilité de l’émulsion et ré-émulsification (7.21.4.3),

comme requis.

________________________

Note 1

Tous les essais physique et chimiques énumérés dans cette spécification doivent être
effectués avec un échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation
recommandée.

Avant d’échantillonner pour vérifier la qualité de la formulation, le conteneur commercial
doit être inspecté avec soin. Au repos, les émulsions peuvent développer un gradient de
concentration qui peut même entraîner l’apparition d’un liquide clair sur le dessus
(sédimentation de l’émulsion) ou au fond (crémage de l’émulsion). Par conséquent, avant
l’échantillonnage, la formulation doit être homogénéisée conformément aux instructions
données par le fabricant ou, en l’absence de ces instructions, en secouant doucement le
récipient commercial (par exemple en renversant plusieurs fois le récipient). Les grands
conteneurs peuvent être ouverts et remués de manière adéquate.

Note 2

Note 3

Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas de litige les résultats d’analyse
seront calculés en g/kg.

Note 4

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 6

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 7

Note 8

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

7.22

Émulsions pour traitement des semences (ES)

162

7.22 ÉMULSIONS POUR TRAITEMENT DES SEMENCES (ES)

Les directives pour les formulations de traitement des semences ne s’appliquent
pas aux formulations prévues pour le pelliculage ou l’enrobage des semences.
Elles incluent des clauses spéciales, relatives à leur mode d’utilisation, même si
certaines des méthodes d’essais correspondantes sont encore à développer.
L’influence du traitement sur la germination est d’une importance majeure mais
elle n’est pas soumise à une clause de la spécification car aucune méthode d’essai
n’est applicable à tous les types de semences. Pour éviter des effets néfastes, les
utilisateurs doivent appliquer la formulation strictement selon les recommandations
du fabricant et ne doivent pas traiter de semences pour lesquelles l’effet sur la
germination n’est pas connu. Les semences traitées doivent être stockées dans
un conteneur approprié et doivent être protégées des températures excessives et
de l’humidité.

…… [nom commun ISO] ÉMULSION POUR TRAITEMENT DES SEMENCES

(Note 1)

[numéro CIMAP]/ES (mois & année de publication)

7.22.1 Description

Le matériel se compose d’une émulsion à base d’eau contenant ...... [nom commun
ISO], se conformant aux exigences de la spécification de la FAO...... , sous la forme
de....... (voir Section 4.2), ainsi que de tout adjuvant de formulation nécessaire dont
des colorants (Note 1). Il doit être facile à homogénéiser (à savoir que, après une
légère secousse de petits conteneurs commerciaux ou le mélange du contenu de
grands conteneurs, le matériel doit être homogène) et convenir à la dilution avec
de l’eau le cas échéant.

7.22.2 Ingrédient actif

7.22.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

L’ingrédient actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.22.2.2

Teneur en ..... [nom commun ISO]

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 3) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de celle déclarée de plus de la tolérance
appropriée, donnée dans le tableau des tolérances, Section 4.3.2.

7.22

Émulsions pour traitement des semences (ES)

163

7.22.3 Impuretés pertinentes

7.22.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 4), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
7.22.2.2.

7.22.4 Propriétés physiques

7.22.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.22.4.2

Stabilité de l’émulsion à la dilution avec de l’eau

(MT 36.3), le

cas échéant

La formulation, une fois diluée à 30 ± 2 °C (Note 6) avec des eaux-
étalons A et D CIPAC, doit se conformer à ce qui suit:

Temps après dilution

Limites de stabilité, MT 36.3

0 h

Émulsification initiale complète

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

2.0 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

24 h

ré-émulsification complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

Note: des essais après 24 h sont nécessaires uniquement lorsqu’il existe
un doute sur les résultats à 2 h

7.22.4.3

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 7), le cas échéant

Maximum: ...... ml après une minute.

7.22.4.4

Adhérence aux semences

(MT 194)

Le fabricant doit déclarer un type représentatif de semences pour
lequel la formulation destinée au traitement des semences est
recommandée, le pourcentage minimum de [nom commun ISO]
restant sur les semences après l’essai.

7.22.5 Stabilité au stockage

7.22.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, aucune séparation
des particules ou de la matière huileuse ne doit être visible après une
légère agitation.

7.22

Émulsions pour traitement des semences (ES

164

7.22.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.22.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.22.4.1),
- la stabilité de l’émulsion à la dilution avec de l’eau (7.22.4.2),
- l’adhérence aux semences (7.22.4.4),

comme requis.

________________________

Note 1

L’influence du traitement sur la germination est d’une importance majeure mais elle n’est
pas soumise à une clause de la spécification car aucune méthode d’essai n’est
applicable à tous les types de semences. Pour éviter des effets néfastes, les utilisateurs
doivent strictement appliquer la formulation selon les recommandations du fabricant et
ne doivent pas traiter de semences pour lesquelles l’effet sur la germination n’est pas
connu. Les semences traitées doivent être stockées dans un conteneur approprié et
doivent être protégées des températures excessives et de l’humidité.

La formulation est censée contenir un colorant ou un pigment qui colore de façon
permanente la semence après le traitement (le rouge est recommandé). Toutefois, le
colorant/pigment peut, à des fins spéciales, être ajouté à un stade ultérieur. Dans certains
pays, il peut y avoir une obligation légale à utiliser une couleur spécifique. La même
couleur ne peut pas être utilisée pour la dénaturation des semences destinées à être
utilisées dans les aliments pour animaux.

Note 2

Note 3

Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C, alors en cas de litige les résultats d’analyse
seront calculés en g/kg.

Note 4

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 6

Comme souligné dans CIPAC MT 36.3, les concentrations de l’essai doivent reposer sur
celles des modes d’emploi recommandés sous réserve qu’elles soient dans la portée de
la méthode.

Note 7

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être au plus haut taux d'utilisation
recommandé par le fournisseur sous réserve qu’il soit dans la portée de la méthode. À
l’aide de MT 47.3, le volume initial d’eau peut être réduit pour permettre la préparation
de concentrations élevées. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D CIPAC.

Note 8

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 9

Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage
peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.23

Micro-émulsions (ME),

165

7.23 MICRO-ÉMULSIONS (ME)

Introduction

Une  microémulsion  est un mélange d’eau et de  composants solubles et non
solubles dans l’eau formant un liquide transparent et homogène. Un ou plusieurs
principes actifs peuvent être présents dans la phase aqueuse, dans la phase non
aqueuse ou dans les deux phases.  Un grand nombre  de formulations de
microémulsions  peuvent être préparées dans lesquelles la phase aqueuse peut
être considérée comme la phase dispersée, la phase continue ou, alternativement,
où les deux phases sont considérées comme bicontinues. Dans tous les cas, les
microémulsions  se disperseront dans l’eau pour former des émulsions
conventionnelles ou diluer les microémulsions.

Un des grands avantages des microémulsions est que, contrairement aux autres
formulations de dispersion conventionnelles, elles sont thermodynamiquement
stables. À cet égard, elles sont assez semblables aux formulations de concentrés
solubles (SL). Toutefois, les microémulsions sont souvent stables uniquement
dans une fourchette limitée de températures. Pour cette raison, une attention
particulière doit être donnée aux instructions pour le stockage de la formulation.

Étant donné qu’elles forment des émulsions ou diluent les émulsions lors de la
dilution dans l’eau, les microémulsions sont traitées de la même manière que les
formulations de concentrés émulsionnables (EC), avec quelques modifications
supplémentaires pour prendre en compte les problèmes potentiels d’utilisation
relatifs au stockage et d’utilisation à des températures élevées et basses.

...... [nom commun ISO] MICRO-ÉMULSION

[numéro CIPAC]/ME (mois & année de publication)

7.23.1 Description

Le produit se compose de ...... [nom commun ISO] technique, conforme aux
exigences de la spécification de la FAO/OMS ....... , sous la forme de ....... (voir
Section 4.2), combiné avec de l’eau et d’autres agents de formulation appropriés
pour donner un liquide stable et transparent, exempt de toute matière et sédiments
suspendus visibles (Note 1).

7.23.2 Principe actif

7.23.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.23

Micro-émulsions (ME),

166

7.23.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 3) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.23.3 Impuretés pertinentes

7.23.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 4), le cas

échéant

Maximum: ..….% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée
en 7.23.2.2.

7.23.4 Propriétés physiques

7.23.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.23.4.2

Mousse persistante

(MT 47.3)

Maximum ...... ml après une minute (Note 6).

7.23.4.3

Stabilité de l’émulsion et ré-émulsification

(MT 36.3) (Note 7)

La formulation, une fois diluée à 30 ± 2 °C (Note 8) avec des eaux-
étalons A et D CIPAC, doit se conformer à ce qui suit:

Temps après dilution

Limites de stabilité, MT 36.3

0 h

Émulsification initiale complète

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

2.0 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

24 h

ré-émulsification complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

Note: des essais après 24 h sont nécessaires uniquement lorsqu’il existe
un doute sur les résultats à 2 h

7.23.5 Stabilité au stockage

7.23.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, le volume de solide
et/ou de liquide qui se sépare ne doit pas être supérieur à 0,3 ml
(Note 9).

7.23.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

7.23

Micro-émulsions (ME), suite

167

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Notes 9 et 10), la
teneur moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être
inférieure à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée
trouvée avant le stockage (Note 11) et la formulation doit continuer à
se conformer aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.23.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.23.4.1),
- la stabilité de l’émulsion et ré-émulsification (7.23.4.3),

comme requis.

________________________

Note 1

Avant d’échantillonner un conteneur commercial pour vérifier la qualité de la formulation,
l’inspecter soigneusement pour s’assurer qu’aucune séparation des phases n’a eu lieu.
Si la formulation a été soumise à une température extrême, la récupération d’un liquide
transparent et visuellement homogène peut nécessiter d’agiter légèrement le récipient
avant le prélèvement de l’échantillon.

Note 2

Note 3

Dans certains cas, les formulations de microémulsions peuvent être assez visqueuses.
Dans ce cas, à moins qu’une homogénéisation soit menée avec soin, il est possible que
l’échantillon devienne aéré. Cela peut mener à des erreurs dans la détermination de la
teneur en principe actif en g/l. Il est préférable, par conséquent, de déterminer la teneur
en g/kg et, si nécessaire, de déterminer la masse par millilitre en g/ml, pour calculer la
teneur en principe actif en g/l.

Note 4

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée. Traiter la ME comme un concentré
émulsionnable.

Note 6

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être au plus haut taux d'utilisation
recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D CIPAC.

Note 7

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 8

Note 9

Dans certaines circonstances,  la séparation  des phases peut se produire à des
températures élevées ou basses.  La formulation doit être jugée acceptable si la
récupération d’une phase unique est aussi rapide que l’équilibre thermique aux
températures ambiantes ou d’utilisation.

Note 10 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 11 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.31

Suspensions concentrées (SC)

168

7.31 SUSPENSIONS CONCENTRÉES (SC)

Introduction

SC est la désignation d’une suspension stable de principes actifs dans une phase
aqueuse continue, conçue pour une dilution avec de l’eau avant l’utilisation.

Les paramètres qui décrivent le mieux les caractéristiques de la performance sont:

l’essai de la faculté d’écoulement (pour s’assurer que le SC peut être versé
de son récipient);

la dispersibilité dans l’eau (spontanéité de la dispersion), suspensibilité,
tests du tamis humide et de la mousse persistante (pour garantir la
pulvérisabilité de la suspension diluée).

D’autres propriétés physiques, en particulier la gamme granulométrique et la
viscosité, cependant, sont exclues de la spécification pour les raisons suivantes:

gamme granulométrique: il n’y a pas de méthode simple et acceptée sur le
plan international pour la détermination de la gamme granulométrique des
SC. De plus, la gamme granulométrique est décrite et limitée dans la
spécification par un certain nombre de paramètres facilement quantifiables
qu’elle influence. Ces paramètres sont l’analyse avec le tamis humide, la
suspensibilité, la faculté d’écoulement et la dispersibilité dans l’eau.

viscosité: bien que la viscosité soit également une propriété importante, elle
ne peut pas être déterminée facilement par des moyens simples. Comme
la plupart des SC montrent des caractéristiques d’écoulement non-
newtonien, la viscosité n’est qu’une partie d’une rhéologie plus complexe.
Les paramètres de la faculté d’écoulement et de la dispersibilité dans l’eau
inclus dans la spécification décrivent de façon adéquate les propriétés
(rhéologiques) d’écoulement.

Note pour la préparation des projets de  spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section  4. À partir des
« Notes »  fournies à la fin de  ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

...... [nom commun ISO] CONCENTRÉ DE SUSPENSION

[numéro CIPAC]/SC (mois & année de publication)

7.31.1 Description

Le produit se compose d’une suspension de fines particules de ...... [nom commun
ISO], conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS......, sous la
forme de ....... (voir Section 4.2), dans une phase aqueuse avec des agents de
formulation appropriés. Après une légère agitation, Le produit doit être homogène
(Note 1) et convenir pour une dilution ultérieure dans l’eau.

7.31

Suspensions concentrées (SC), suite

169

7.31.2 Principe actif

7.31.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.31.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 3) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.31.3 Impuretés pertinentes

7.31.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 4), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en

7.31.2.2.

7.31.4 Propriétés physiques

7.31.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.31.4.2

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal: ......%.

7.31.4.3

Spontanéité de la dispersion

(MT 160) (Note 6)

Un minimum de ......% de la teneur en ...... [nom commun ISO]
trouvée en 7.31.2.2 doit être en suspension après 5 minutes dans
l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 7).

7.31.4.4

Suspensibilité

(MT 184) (Note 6)

Un minimum de ......% de la teneur en...... [nom commun ISO]
trouvée en 7.31.2.2 doit être en suspension après 30 mn dans l’eau-
étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 7).

7.31.4.5

Test du tamis humide

(MT 185) (Note 8)

Maximum: ......% de la formulation doivent être retenus sur un tamis
de ...... µm.

7.31.4.6

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 9)

Maximum: ...... ml après une minute.

7.31

Suspensions concentrées (SC)

170

7.31.4.7

Distribution de la granulométrie

(MT 187), le cas échéant

…% des particules doivent être dans la gamme de … à … (note 10)

7.31.5 Stabilité au stockage

7.31.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, la formulation doit
continuer à se conformer aux clauses pour:

- la suspensibilité (7.31.4.4),
- le test du tamis humide (7.31.4.5),

comme requis.

7.31.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 11), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 12) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.31.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.31.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.31.4.2),
- la spontanéité de la dispersion (7.31.4.3),
- la suspensibilité (7.31.4.4),
- le test du tamis humide (7.31.4.5),

comme requis.

________________________

Note 1

Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la formulation,
inspecter le conteneur commercial avec soin. Au repos, les concentrés de suspension
développent généralement un gradient de concentration du haut en bas du conteneur.
Cela peut même entraîner l’apparition d’un liquide clair sur le dessus et/ou d’un sédiment
au fond. Par conséquent, avant l’échantillonnage, la formulation doit être homogénéisée
conformément aux instructions  données par le fabricant ou, en l’absence de ces
instructions, en secouant doucement le récipient commercial (par exemple en renversant
plusieurs fois le récipient fermé). Les grands conteneurs peuvent être ouverts et remués
de manière adéquate. Après cette procédure, le récipient ne doit pas contenir de couche
collante de matière non dispersée au fond. Une méthode simple et appropriée pour
vérifier  la présence d’une couche adhésive non dispersée (« tourteau ») consiste à
sonder avec une baguette en verre ou tout autre appareil similaire adapté à la taille et la
forme du conteneur. Tous les essais physiques et chimiques doivent être effectués sur
un échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation recommandée.

Note 2

Note 3

À moins que l’homogénéisation soit menée avec soin, il est possible que l’échantillon
devienne aéré. Cela peut mener à des erreurs dans la détermination de la masse par
millilitre et dans le calcul de la teneur en principe actif (en g/l) si des méthodes autres
que OCDE 109 et MT 3.3 sont utilisées. Si l’acheteur exige à la fois g/kg et g/l à 20 °C,
alors en cas de litige les résultats d’analyse seront calculés en g/kg.

7.31

Suspensions concentrées (SC), suite

171

Note 4

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 6

Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse du
principe actif encore en suspension. Toutefois des méthodes plus simples comme la
détermination gravimétrique et l’extraction par solvant peuvent être utilisées de façon
régulière sous réserve que ces méthodes aient prouvé qu’elles donnaient des résultats
égaux à ceux de la méthode du dosage chimique. En cas de litige, la méthode chimique
sera la méthode d’arbitrage.

Note 7

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées.

Note 8

Ce test détecte les grosses particules (causées, par exemple, par le développement des
cristaux) ou les agglomérats (formation de croûte) ou les matières étrangères qui
pourraient provoquer le blocage des buses du pulvérisateur ou des filtres dans le
réservoir du pulvérisateur.

Note 9

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être au plus haut taux d'utilisation
recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D CIPAC.

Note 10 Les pourcentages peuvent être spécifiés dans une ou plusieurs gammes, selon ce qui

conviendra au produit. La diffraction laser n’est pas toujours adaptée pour mesurer la
distribution granulométrique des formulations liquides. Cela doit être évalué par le test
du tamis humide (MT 185) et de la suspensibilité (MT 184) ou de la stabilité de la
dispersion (MT 180).

Note 11 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 12 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.32

Suspensions concentrées pour traitement des semences (FS)

172

7.32 SUSPENSIONS CONCENTRÉES POUR TRAITEMENT DES
SEMENCES (FS) (Concentrés fluidifiables pour traitement des
semences)

Les directives pour les formulations de traitement des semences ne s’appliquent
pas aux formulations prévues pour le pelliculage ou l’enrobage des semences.
Elles incluent des clauses spéciales, relatives à leur mode d’utilisation, même si
certaines des méthodes d’essais correspondantes sont encore à développer.
L’influence du traitement sur la germination est d’une importance majeure mais
elle n’est pas soumise à une clause de la spécification car aucune méthode d’essai
n’est applicable à tous les types de semences. Pour éviter des effets néfastes, les
utilisateurs doivent strictement appliquer la formulation selon les recommandations
du fabricant et ne doivent pas traiter de semences pour lesquelles l’effet sur la
germination n’est pas connu. Les semences traitées doivent être stockées dans
un conteneur approprié et doivent être protégées des températures excessives et
de l’humidité.

…… [nom commun ISO] SUSPENSIONS CONCENTRÉES POUR

TRAITEMENT DES SEMENCES

(Note 1)

[numéro CIPAC]/FS (mois & année de publication)

7.32.1 Description

Le produit se compose d’une suspension de fines particules de ...... [nom commun
ISO], conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS......, sous la
forme de ....... (voir Section 4.2), dans une phase aqueuse avec des agents de
formulation appropriés, y compris des colorants (Note 1). Après un léger mélange
ou agitation, le produit doit être homogène (Note 2) et convenir pour une dilution
ultérieure dans l’eau si nécessaire.

7.32.2 Principe actif

7.32.2.1

Tests d’identité

(Note 3)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.32.2.2

Teneur ..... [nom commun ISO]

(Note 3)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC) et, une fois déterminée, la teneur moyenne mesurée ne

doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité supérieure à
celles indiquées dans le tableau sur les tolérances, Section 4.3.2.

7.32

Suspensions concentrées pour traitement des semences (FS), suite

173

7.32.3 Impuretés pertinentes

7.32.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 5), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
7.32.2.2.

7.32.4 Propriétés physiques

7.32.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 6), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.32.4.2

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal:......%.

7.32.4.3

Test du tamis humide

(MT 185) (Note 7)

Maximum: ......% retenus sur un tamis de ......µm.

7.32.4.4

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 8), le cas échéant

Maximum: ...... ml après une minute.

7.32.4.5

Suspensibilité

(MT 184) (Note 9), le cas échéant.

Un minimum de ......% de la teneur en ...... [nom commun ISO]
trouvée en 7.32.2.2 doit être en suspension après 30 mn dans l’eau-
étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 10).

7.32.4.6

Distribution de la granulométrie

(MT 187), le cas échéant

…% des particules doivent être dans la gamme de … à … (Note 11)

7.32.4.7

Adhérence aux semences

(MT 194)

7.32.5 Stabilité au stockage

7.32.5.1

Stabilité à 0 ºC

(MT 39.3)

Après un stockage à 0 ± 2 °C pendant sept jours, la formulation doit
continuer à se conformer à la clause pour: test du tamis humide
(7.32.4.3).

7.32.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

7.32

Suspensions concentrées pour traitement des semences (FS)

174

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 12), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 13) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.32.3.1),
- l’acidité, alcalinité ou intervalle de pH (7.32.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.32.4.2),
- le test du tamis humide (7.32.4.3),
- la suspensibilité (7.32.4.5),
- l’adhérence aux semences (7.32.4.7),

comme requis.

________________________

Note 1

Note 2

Veuillez, préalablement à l’échantillonnage, afin d’assurer la qualité de la formulation,
inspecter le conteneur avec soin. Au repos, les concentrés de suspension développent
généralement un gradient de concentration du haut en bas du conteneur. Cela peut
même entraîner l’apparition d’un liquide clair sur le dessus et/ou d’un sédiment au fond.
Par conséquent, avant l’échantillonnage, la formulation doit être homogénéisée
conformément aux instructions données par le fabricant ou, en l’absence de ces
instructions, en secouant doucement le récipient commercial (par exemple en renversant
plusieurs fois le récipient fermé, les grands conteneurs peuvent être ouverts et remués
de manière adéquate). Après cette procédure, le récipient ne doit pas contenir de couche
collante de matière non dispersée au fond. Une méthode simple et appropriée pour
vérifier la présence d’une couche adhésive non dispersée (« tourteau ») consiste à
sonder avec une baguette en verre ou tout autre appareil similaire adapté à la taille et la
forme du conteneur. Tous les essais physiques et chimiques doivent être effectués sur
un échantillon prélevé après la procédure d’homogénéisation recommandée.

Note 3

Note 4

Note 5

7.32

Suspensions concentrées pour traitement des semences (FS), suite

175

Note 6

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 7

Ce test détecte les grosses particules (causées, par exemple, par le développement des
cristaux) ou les matières étrangères qui pourraient provoquer le blocage des buses du
pulvérisateur ou des filtres dans le matériel d’application.

Note 8

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit correspondre au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur, sous réserve qu’il soit dans la portée de la
méthode. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D CIPAC.

Note 9

La suspensibilité n’est pas applicable pour les FS qui sont utilisées sans dilution et la
clause peut être enlevée. En MT 184, le dosage chimique est la seule méthode
entièrement fiable pour mesurer la masse du principe actif encore en suspension.
Toutefois des méthodes plus simples comme la détermination gravimétrique et
l’extraction par solvant peuvent être utilisées de façon régulière sous réserve que ces
méthodes aient prouvé qu’elles donnaient des résultats égaux à ceux de la méthode du
dosage chimique. En cas de litige, la méthode chimique sera la méthode d’arbitrage.

Note 10 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées.

Note 11 Les pourcentages peuvent être spécifiés dans une ou plusieurs gammes, selon ce qui

conviendra au produit.

La diffraction laser n’est pas toujours adaptée pour mesurer la

distribution granulométrique des formulations liquides. Cela doit être évalué par le test
du tamis humide 4.5.31 et de la suspensibilité 4.5.43 ou de la stabilité de la dispersion
4.5.44.

Note 12 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 13 Des échantillons du produit prélevés avant et après le test de la stabilité au stockage

doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

7.33

Suspensions de capsules (CS)

176

7.33 SUSPENSIONS DE CAPSULES (CS)

Introduction

CS est la désignation d’une suspension stable du principe actif micro-encapsulé
dans une phase aqueuse continue, conçue pour la dilution avec de l’eau avant
l’utilisation.

Les paramètres qui décrivent le mieux les caractéristiques de la performance sont
ceux qui suivent.

Le principe actif, déterminé et exprimé en « total », « libre » et « taux
d’écoulement » (« total » est requis dans tous les cas, « libre » et « taux de
libération » dépendent de l’application prévue).

Test de la faculté d’écoulement (pour s’assurer que la CS peut être versée
de son conteneur).

Tests de la spontanéité de dispersion, de la suspensibilité, du tamis humide
et de la mousse persistante (pour s’assurer de la faculté de pulvérisation de
la suspension).

Stabilité à la congélation/décongélation. La congélation d’une formulation
micro-encapsulée peut entraîner une défaillance de la capsule à travers la
cristallisation ou par d’autres mécanismes, avec pour résultat que les
propriétés de la formulation peuvent être modifiées de façon drastique, y
compris la libération du principe actif dans le milieu aqueux.

...... [nom commun ISO] SUSPENSION DE CAPSULE AQUEUSE

[numéro CIPAC]/CS (mois & année de publication)

7.33.1 Description

Le produit se compose d’une suspension de micro-capsules contenant ...... [nom
commun ISO] technique, conforme aux exigences de la spécification de la
FAO/OMS ......, sous la forme de ....... (voir Section 4.2), dans une phase aqueuse,
ainsi que des agents de formulation appropriés. Après avoir été agité, Le produit
doit apparaître homogène (Note 1) et convenir à une dilution ultérieure dans l’eau.

7.33.2 Principe actif

7.33.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit se conformer à un test d’identité et, lorsqu’il
reste un doute sur l’identité, il doit se conformer à au moins un test
supplémentaire.

7.33

Suspensions de capsules (CS), suite

177

7.33.2.2

Teneur ..... [nom commun ISO]

7.33.2.2.1

Teneur totale

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou g/l
à 20

2 ºC, Note 3) et, une fois déterminée, la teneur moyenne

mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée d’une quantité
supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les tolérances,
Section 4.3.2.

7.33.2.2.2

Teneur libre (non-encapsulée)

(Notes 2 et 4), le cas

échéant

La teneur moyenne de ...... [nom commun ISO] libre mesurée ne doit
pas dépasser......% de la teneur totale déterminée.

7.33.2.2.3

Taux de libération

(Note 4) (pour les formulations à

libération lente ou contrôlée), le cas échéant

Le taux de libération mesuré doit se conformer aux critères suivants:
…….

7.33.3 Impuretés pertinentes

7.33.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 5), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
7.33.2.2.1.

7.33.4 Propriétés physiques

7.33.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 6), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

7.33.4.2

Faculté d’écoulement

(MT 148.1)

« Résidu » maximal: ......%.

7.33.4.3

Spontanéité de la dispersion

(MT 160) (Note 7)

Un minimum de ......% de la teneur en ...... [nom commun ISO]
trouvée en 7.33.2.2.1 doit être en suspension après 5 minutes dans
l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 7).

7.33.4.4

Suspensibilité

(MT 184) (Note 7)

Un minimum de ......% de la teneur en ...... [nom commun ISO]
trouvée en 7.33.2.2.1 doit être en suspension après 30 mn dans
l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 8).

7.33

Suspensions de capsules (CS),

178

7.33.4.5

Test du tamis humide

(MT 185) (Note 9)

Maximum: ......% de la formulation doit être retenu sur un tamis de
......µm.

7.33.4.6

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 10)

Maximum: ...... ml après une minute.

7.33.4.7

Distribution de la granulométrie

(MT 187), le cas échéant

…% des particules doivent être dans la gamme de … à … (Note 11)

7.33.5 Stabilité au stockage

7.33.5.1

Stabilité à la congélation/décongélation

(Note 12)

Après avoir subi  ......  cycles de congélation/décongélation et après
homogénéisation,  la formulation  doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.33.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.33.4.2),
- la spontanéité de la dispersion (7.33.4.3),
- la suspensibilité (7.33.4.4),
- le test du tamis humide (7.33.4.5),

comme requis.

Une augmentation dans la teneur en ...... [nom commun ISO]  doit
être autorisée,  avec la  concentration  maximale après le test
correspondant à ......%  de celle trouvée pour la teneur totale en
7.33.2.2.1.

7.33.5.2

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 13), la teneur
moyenne déterminée du principe actif ne doit pas être inférieure
à......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 14) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (7.33.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (7.33.4.1),
- la faculté d’écoulement (7.33.4.2),
- la spontanéité de la dispersion (7.33.4.3),
- la suspensibilité (7.33.4.4),
- le test du tamis humide (7.33.4.5),

comme requis.

Une augmentation dans la teneur en ...... [nom commun ISO] doit
être autorisée, avec la concentration maximale après le test
correspondant à ......% de celle trouvée pour la teneur totale en
7.33.2.2.1.

Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017) - 6