Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017)

6.2

Poudres pour traitement des semences à sec (DS), suite

6.2.3 Impuretés pertinentes

6.2.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3),

le cas échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
6.2.2.2.

6.2.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 4), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

6.2.4 Propriétés physiques

6.2.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 4), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.2.4.2

Test du tamis sec

(MT 170)

Si approprié, y % maximum de la formulation doit être retenu sur un
tamis d’essai dont la taille de la maille doit être spécifiée.

Maximum: y % retenu sur un tamis de … μm. Pas plus de (0,00y x
X) % de la masse de l’échantillon utilisé pour la détermination doit
être présente comme...... [nom commun ISO] dans le résidu sur le
tamis, où X est la teneur (g/kg) en ...... [nom commun ISO] trouvée
en 6.2.2.2 (Notes 5 & 6).

6.2.4.3

Adhérence aux semences

(MT 194)

Le fabricant doit déclarer un type représentatif de semences pour
lequel la formulation destinée au traitement des semences est
recommandée, le pourcentage minimum de [nom commun ISO]
restant sur les semences après l’essai.

6.2.5 Stabilité au stockage

6.2.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 7), la teneur
moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit pas être inférieure à
......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 8) et la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.2.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.2.4.1),
- le test du tamis sec (6.2.4.2),
- l’adhérence aux semences (6.2.4.3),

le cas échéant.

6.2

Poudres pour traitement des semences à sec (DS), suite

________________________

Note 1

L’influence du traitement sur la germination est d’une importance majeure mais elle n’est
pas soumise à une clause de la spécification car aucune méthode d’essai n’est
applicable à tous les types de semences. Pour éviter des effets néfastes, les utilisateurs
doivent strictement appliquer la formulation selon les recommandations du fabricant et
ne doivent pas traiter de semences pour lesquelles l’effet sur la germination n’est pas
connu. Les semences traitées doivent être stockées dans un conteneur approprié et
doivent être protégées des températures excessives et de l’humidité.

La formulation est censée  contenir un colorant ou un pigment qui colore de façon
permanente la semence après le traitement (le rouge est recommandé) et ne peut pas
être enlevé par  un lavage à l’eau. Toutefois, le colorant/pigment peut, à des fins
spéciales, être ajouté à un stade ultérieur. Dans certains pays, il peut y avoir une
obligation légale à utiliser une couleur spécifique. La même couleur ne peut pas être
utilisée pour la dénaturation des semences destinées à être utilisées dans les aliments
pour animaux.

Note 2

Les méthodes d’analyse doivent être celles de la CIPAC, de l’AOAC ou équivalentes. Si
les méthodes n’ont pas encore été publiées, alors tous les détails, avec les données
appropriées de la validation de la méthode, doivent être soumis à l’OMS par l’auteur de
la proposition.

Note 3

Cette clause doit inclure uniquement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être
modifié pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent
être validées par les pairs.

Note 4

Les méthodes à utiliser doivent être indiquées. Si plusieurs méthodes sont disponibles,
une méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 5

MT 170, conjointement avec les méthodes d’analyse pertinentes pour le principe actif,
voir Note 2.

Note 6

Par exemple, si le maximum permis sur le tamis est 5% (y) et si la formulation a une
teneur déclarée de 400 g/kg de …[nom commun ISO] et que 20 g de l’échantillon sont
utilisés dans le test, alors la quantité de …[nom commun ISO] dans le résidu sur le tamis
ne doit pas dépasser 0,40 g, à savoir (0,005 x 400) x 20 / 100 = 0,40 g.

Note 7

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 8 Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au

stockage peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

6.3

Granulés (GR)

6.3 GRANULÉS (GR)

Introduction

Ces spécifications sont destinées aux produits granulaires à appliquer sous forme
sèche par des machines. Les granulés formulés sur les engrais disponibles dans
le commerce comme charges n’en font pas partie, s’ils doivent être appliqués à la
dose complète d’engrais.

Les granulés destinés à être utilisés dans la protection des cultures sont formulés
de différentes manières en fonction des propriétés physico-chimiques du ou des
principes actifs, du matériel de fabrication disponible et de la nature des charges
utilisées. Cela peut conduire à des produits aux propriétés physiques différentes.
En outre, une large gamme de matériel d'application existe dans les différentes
parties du monde. Par conséquent, la mise en place de spécifications
internationalement reconnues pour les granulés est relativement plus difficile que
pour d'autres types de formulation.

Note pour la préparation des projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni y insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section 4. À partir des
« Notes » fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

GRANULÉS ...... [nom commun ISO]

[numéro CIPAC]/GR (mois et année de publication) (Note 1)

6.3.1 Description

Le produit se compose de granulés contenant du .... [nom commun ISO] technique,
conformes aux exigences de la spécification de la FAO et de l’OMS [......], sous la
forme de ...... (voir Section 4.2), ainsi que des charges appropriées et tout autre
agent de formulation nécessaire. Il doit être sec, sans matière étrangère visible ni
grumeaux durs, fluide, presque sans poussière ou essentiellement non
poussiéreux et prévu pour une application par une machine.

6.3.2 Principe actif

6.3.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.3.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg) et, une
fois déterminée, la teneur moyenne mesurée ne doit pas différer de
la teneur déclarée d’une quantité supérieure à celles indiquées dans
le tableau sur les tolérances, Section 4.3.2.

6.3

Granulés (GR), suite

6.3.2.3

Taux de libération

(pour les formulations à libération lente ou

contrôlée), s’il y a lieu

Le taux de libération mesuré doit se conformer aux critères suivants:
…….

6.3.3 Impuretés pertinentes

6.3.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage (Note 3),

le cas échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
6.3.2.2.

6.3.3.2

Eau

(MT 30.5), s’il y a lieu

Maximum: ...... g/kg.

6.3.4 Propriétés physiques

6.3.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 4), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.3.4.2

Densité versée et tassée

(MT 186), si requis

Densité versée: ...... à ...... g/ml.

Densité tassée: ...... à ...... g/ml.

6.3.4.3

Granulométrie nominale

(MT 170)

La granulométrie nominale de la formulation doit être déclarée
(Note 5). Normalement, le ratio entre la limite inférieure et la limite
supérieure ne doit pas dépasser 1:4 (Note 6). Pas moins de 850 g/kg
de la formulation doivent être dans la granulométrie nominale
déclarée.

6.3.4.4

Teneur en poussières

(MT 171.1)

La formulation doit avoir un taux maximal de poussières collectées
de 30 mg avec la méthode gravimétrique ou un facteur de poussière
maximum de 25 avec la méthode optique (Note 7).

6.3.4.5

Résistance à l’attrition

(MT 178)

Minimum ......% de résistance à l’attrition.

6.3.4.6

Taux de libération du principe actif

, le cas échéant

Applicable uniquement aux granulés à libération lente (GR), méthode
d’essai appropriée non disponible.

6.3

Granulés (GR), suite

6.3.5 Stabilité au stockage

6.3.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 8), la teneur
moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit pas être inférieure à
......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 9) et la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.3.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.3.4.1),
- la teneur en poussières (6.3.4.4),
- la résistance à l’attrition (6.3.4.5),

le cas échéant.

________________________

Note 1

Lorsque la spécification n’inclut pas certains types de granulés, ces exclusions doivent
être mentionnées dans la description.

Note 2

Note 3

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage doit être sélectionnée.

Note 5

par ex. 250 à 500 µm, 500 à 1 200 µm.

Note 6

Des ratios plus élevés augmentent le risque de ségrégation et d’effets néfastes sur le
débit. Ceci doit être vérifié avec l’équipement qui doit être utilisé. L'acheteur doit vérifier
que la granulométrie nominale est adaptée à ses besoins, car des granulométries
différentes peuvent affecter l'activité biologique.

Note 7

La méthode optique de MT 171.1, montre généralement une bonne corrélation avec la
méthode gravimétrique, et peut donc être utilisée comme alternative lorsque
l'équipement est disponible. Lorsqu’il y a un doute sur la corrélation, il faut vérifier avec
la formulation à tester. En cas de litige, la méthode gravimétrique doit être utilisée.

Note 8

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 9

Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au
stockage doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

6.4

Comprimés pour application directe (DT)

6.4 COMPRIMÉS POUR APPLICATION DIRECTE (DT)

Introduction

Les comprimés sont des solides préformés de forme et dimensions uniformes,
généralement circulaires, avec des faces planes ou convexes, la distance entre
les faces étant inférieure au diamètre. Leur taille et leur poids sont déterminés par
les exigences en matière de fabrication et/ou d’utilisation. Les comprimés pour
application directe (DT) sont prévues pour une application dans le champ (par ex.
des rizières) sans dispersion préalable ou dissolution dans l’eau.

...... [nom commun ISO] COMPRIMÉS POUR APPLICATION DIRECTE

[numéro CIPAC]/DT (mois et année de publication)

6.4.1 Description

Le produit se compose d’un mélange homogène de ...... [nom commun ISO]
technique, conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS [......], sous
la forme de ...... (voir Section 4.2), ainsi que des charges et de tout autre agent de
formulation nécessaire. Il doit se présenter sous la forme de comprimés pour
application directe. La formulation doit être sous forme de comprimés secs, intacts,
fluides, et être exempte de matière étrangère visible.

6.4.2 Principe actif (Note 1)

6.4.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.4.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

6.4.2.3

Uniformité de la dose des comprimés

, le cas échéant

La teneur en ...... [nom commun ISO], mesurée séparément dans ...
comprimés, doit avoir un écart type relatif de pas plus de …%.

6.4

Comprimés pour application directe (DT), suite

6.4.3 Impuretés pertinentes (Note 1)

6.4.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3),

le cas échéant

Maximum: ...... % de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée
en 6.4.2.2.

6.4.3.2

Eau

(MT 30.5), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

6.4.4

Propriétés physiques

(Note 1)

6.4.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Notes 4, 5, 6 & 7), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.4.4.2

Intégrité des comprimés

(Note 8)

Pas de comprimés fractionnés.

6.4.4.3

Dureté du comprimé

, le cas échéant (méthode en cours d’examen)

Niveau de dureté: …….

6.4.4.4

Degré d’attrition

, le cas échéant (MT 193, Note 9)

Degré maximal d’attrition: ......%.

6.4.5 Stabilité au stockage (Notes 1 et 10)

6.4.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours sans pression (Note
8), la teneur moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit pas être
inférieure à ......% par rapport à la teneur moyenne déterminée
trouvée avant le stockage (Note 13) et la formulation doit continuer à
se conformer aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.4.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.4.4.1),
- intégrité des comprimés (6.4.4.2),
- dureté des comprimés (6.4.4.3),
- degré d’attrition (6.4.4.4),

comme requis.

________________________

Note 1

Les sous-échantillons pour l’analyse sont préparés comme suit.

Prendre un comprimé entier (ou plusieurs comprimés entiers). Le ou les comprimés
doivent être broyés et soigneusement mélangés pour fournir une poudre homogène,
avant d’en peser une partie pour l'analyse.

6.4

Comprimés pour application directe (DT)

Les sous-échantillons pour les essais des propriétés physiques et de stabilité au
stockage sont préparés comme suit.

(a) Pour déterminer l'intégrité du comprimé (6.4.4.2), ou la stabilité au stockage

(6.4.5.1), les comprimés ne doivent pas être fractionnés à cette fin avant le test.

(b) Les comprimés peuvent être fractionnés pour fournir la taille de la portion d'essai

requise pour les méthodes MT 191 et MT 75.3 et doivent être complètement
désintégrées pour ces tests.

utilisé.

Note 2

Note 3

Cette clause doit inclure uniquement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être modifié
pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent être
validées par les pairs.

Note 4

Si pertinent.

Note 5

Avant d'effectuer la méthode MT 75.3, il est nécessaire de laisser le (s) comprimés se
désintégrer complètement dans un bécher de 250 ml contenant 50 ml d'eau utilisée pour
le test de pH. Il peut être nécessaire d’agiter doucement.

Note 6

Les comprimés effervescents sont des comprimés qui intègrent un système effervescent.

Note 7

Cette clause n’est pas applicable aux comprimés effervescents, sauf si une forte dose
d’acide est envisagée, pour aider à la dissolution ultérieure de la tablette et à la dispersion
du principe actif.

Note 8

Observation visuelle seulement. Sauf indication contraire, au moins un paquet/emballage
contenant plusieurs comprimés doit être inspecté.

Note 9

MT 193 de la CIPAC mesure l’attrition (la tendance à perdre du matériel en surface ou
sur les bords suite aux impacts et aux frictions).

Note 10 Les tests de stabilité au stockage doivent être réalisés uniquement sur des comprimés

intacts.

Note 11 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 12 Sans pression signifie que le test est effectué selon la méthode MT 46.3, mais qu'aucune

pression n’est appliquée à l'échantillon au cours de son vieillissement.

Note 13 L’analyse de la formulation avant et après le test de stabilité au stockage doit être réalisée

simultanément (par ex. après le stockage) afin de réduire l'erreur d'analyse.

6.11a Poudres mouillables (WP)

6.11a

POUDRES MOUILLABLES (WP)

Note pour la préparation des projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section 4. À partir des
« Notes » fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

...... [nom commun ISO] POUDRE MOUILLABLE

[numéro CIPAC]/WP (mois & année de publication)

6.11.1a

Description

Le produit  se compose d’un mélange homogène de ...... [nom commun ISO]
technique, conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS [......], sous
la forme de ...... (voir Section  4.2), conjointement avec des charges et d'autres
agents  de formulation nécessaires.  Il doit être sous la forme d’une poudre fine
exempte de matière étrangère visible et de grumeaux durs.

6.11.2a

Principe actif

6.11.2.1a

Tests d’identité

(Note 1)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.11.2.2a

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 1)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg), et,
une fois déterminée, la teneur moyenne mesurée ne doit pas différer
de la teneur déclarée d’une quantité supérieure à celles indiquées
dans le tableau sur les tolérances, Section 4.3.2.

6.11.3a

Impuretés pertinentes

6.11.3.1a

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 2), le

cas échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
6.11.2.2a

6.11.3.2a

Eau

(MT 30.5), s’il y a lieu

Maximum: ...... g/kg.

6.11.4a

Propriétés physiques

6.11.4.1a

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 3), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

6.11a Poudres mouillables (WP)

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.11.4.2a

Test du tamis humide

(MT 185)

Maximum: ......% retenu dans un tamis d’essai de 75 µm.

6.11.4.3a

Suspensibilité

(MT 184) (Note 4)

Un minimum de ......% de la teneur en ...... [nom commun ISO]
trouvée en 6.11.2.2 doit être en suspension après 30 mn dans de
l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Notes 5 et 6).

6.11.4.4a

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 7)

Maximum: ...... ml après une minute.

6.11.4.5a

Mouillabilité

(MT 53.3)

La formulation doit être complètement mouillée en ...... mn sans
brassage.

6.11.5a

Stabilité au stockage

6.11.5.1a

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 8), la teneur
moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit pas être inférieure à
......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 11) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.11.3.1a),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.11.4.1a),
- le test du tamis humide (6.11.4.2a),
- suspensibilité (6.11.4.3a),
- mouillabilité (6.11.4.5a),

comme requis.

________________________

Note 1

Note 2

Note 3

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage doit être sélectionnée.

Note 4

La formulation doit être testée aux taux d’utilisation les plus élevés et les plus bas
recommandés par le fournisseur, sous réserve que cela ne dépasse pas les conditions
données dans la méthode MT 184.

Note 5

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 6

Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse
d’ingrédient actif encore en suspension. Toutefois des méthodes plus simples comme la

6.11a Poudres mouillables (WP), suite

détermination gravimétrique et l’extraction par solvant peuvent être utilisées de façon
régulière sous réserve que ces méthodes aient prouvé qu’elles donnaient des résultats
égaux à ceux de la méthode du dosage chimique. En cas de litige, la méthode chimique
sera la « méthode d’arbitrage ».

Note 7

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être au plus haut taux d'utilisation
recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D CIPAC.

Note 8

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 9

Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au
stockage peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

6.11b Poudres mouillables dans un sac étanche soluble dans l’eau (WP-SB)

6.11b POUDRES MOUILLABLES DANS UN SAC ÉTANCHE
SOLUBLE DANS L’EAU (WP-SB)

Introduction

…… [nom commun ISO] POUDRE MOUILLABLE DANS UN SAC ÉTANCHE

SOLUBLE DANS L’EAU (WP-SB)

(numéro CIPAC)/WP-SB (mois & année de publication)

6.11.1b

Description

Le produit se compose d'un mélange homogène technique d’une quantité définie
de ..... [nom commun ISO] technique, conforme aux exigences de la spécification
de la FAO/OMS [......], sous la forme de ...... (voir Section 4.2), ainsi que de charges
et autres agents de formulation nécessaires. Il doit se présenter sous la forme
d’une poudre fine exempte de matière étrangère visible ni grumeaux durs,
contenue dans un sac étanche soluble dans l’eau (Note 1).

6.11.2b

Principe actif

6.11.2.1b

Test d’identité

(Notes 2 & 3)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.11.2.2b

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Notes 2 & 3)

6.11.3b

Impuretés pertinentes (Note 2)

6.11.3.1b

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 4), le

cas échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
2.2.

6.11.3.2b

Eau

(MT 30.5) (Note 5), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

6.11b Poudres mouillables dans un sac étanche soluble dans l’eau (WP-SB), suite

6.11.4b

Propriétés physiques (Note 2)

6.11.4.1b

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.11.4.2b

Mouillabilité

(MT 53.3)

La formulation doit être complètement mouillée ...... mn sans

brassage.

6.11.4.3b

Test du tamis humide

(MT 185)

Maximum: ......% retenu sur un tamis d’essai de 75 µm.

6.11.4.4b

Suspensibilité

(MT 184) (Notes 6 & 7)

La suspensibilité doit être testée sur une suspension contenant les
poudres mouillables(WP) et le matériau du sac dans le ratio réel de
l’application, préparé selon la procédure décrite à la Note 8.

Un minimum de ......% doit être en suspension après 30 mn dans de
l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 9).

6.11.4.5b

Mousse persistante

(MT 47.3) (Notes 10 & 11)

La mousse persistante doit être testée sur une suspension contenant
les poudres mouillables (WP) et le matériau du sac dans le ratio réel
de l’application dans de l’eau-étalon D CIPAC, préparée selon la
procédure décrite à la Note 8.

Maximum: …… ml après une minute.

6.11.4.6b

Dissolution du sac

(MT 176) (Notes 2 & 12)

La dissolution du sac doit être testée sur un échantillon du sac vidé
et nettoyé avec une proportion appropriée de poudres mouillables
(WP) dans de l’eau-étalon D CIPAC selon la procédure décrite à la
Note 8.

Temps d'écoulement de la suspension: maximum ...... sec

6.11.5b

Stabilité au stockage

6.11.5.1b

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Le paquet doit être enfermé dans un sachet, une boîte ou tout autre

conteneur étanche à 54 °C pendant 14 jours (Notes 13 & 14). La
teneur moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit pas être
inférieure à ......% par rapport à la teneur moyenne déterminée
trouvée avant le stockage (Note 15) et la formulation doit continuer à
se conformer aux clauses pour:

- sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.11.3.1b),
- acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.11.4.1b),

6.11b Poudres mouillables dans un sac étanche soluble dans l’eau (WP-SB)

- mouillabilité (6.11.4.2b),
- test du tamis humide (6.11.4.3b),
- suspensibilité (6.11.4.4b),
- mousse persistante (6.11.4.5b),
- dissolution du sac (6.11.4.6b),

Comme requis.

Aucun des sacs testés ne doit montrer de signes de fuite ou de
rupture durant une manipulation normale, avant et après le stockage.

________________________

Note 1

Aux fins de tenue des registres, le suffixe « SB » doit être ajouté au code de la formulation
(WP-SB).

Note 2

Sous-échantillonnage.

Poser le sac sur un banc et ouvrir avec précaution un côté du sac avec un cutter, en
prenant soin de ne pas endommager les joints. Transférer le contenu du sac dans un
flacon approprié. Ce matériau doit être utilisé pour effectuer les tests pour:

- l’identité du principe actif (6.11.2.1b),
- la teneur en principe actif (6.11.2.2b),
- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.11.3.1b),
- la teneur en eau (6.11.3.2b),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.11.4.1b),
- la mouillabilité (6.11.4.2b),
- le test du tamis humide (6.11.4.3b),
- la suspensibilité (6.11.4.4b),
- la mousse persistante (6.11.4.5b),
- la dissolution du sac (6.11.4.6b).

Le sac est alors ouvert sur trois côtés, complètement nettoyé de la poudre adhérente par
brossage ou aspiration et pesé à 0,01 g près. Il doit être utilisé pour effectuer le test de
dissolution (6.11.4.6b). Des aliquotes d'une solution aqueuse du matériau du sac doivent
être utilisées dans les tests de suspensibilité (6.11.4.4b) et de mousse persistante
(6.11.4.5b).

En cas de retard dans les tests ci-dessus, le sac doit être conservé dans un récipient
étanche à l'eau (bouteille de verre ou équivalent) pour éviter tout changement dans ses
propriétés.

Note 3

Note 4

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage doit être sélectionnée.

Note 6

Note 7

Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse de
principe actif encore en suspension. Toutefois des méthodes plus simples comme la
détermination gravimétrique et l’extraction par solvant peuvent être utilisées de façon
régulière sous réserve que ces méthodes aient prouvé qu’elles donnaient des résultats
égaux à ceux de la méthode du dosage chimique. En cas de litige, la méthode chimique
sera la méthode d’arbitrage.

6.11b Poudres mouillables dans un sac étanche soluble dans l’eau (WP-SB), suite

Note 8

La procédure pour ajouter le produit du sac à la solution pour les tests de suspensibilité
et de mousse persistante doit être comme suit:

Préparer une solution mère du matériau du sac (1 mg/ml) en pesant environ un
échantillon (n mg) du sac (en excluant les parties scellées) au mg près. Dissoudre
l'échantillon en remuant dans l'eau-étalon utilisée pour les tests pour obtenir un volume
final de n ml. Conserver la solution mère dans un flacon bouché avant l’utilisation.

Calculer le volume (V ml) de la solution mère du sac à ajouter à la suspension d’essai
des granulés dispersables dans l’eau selon l’équation suivante:

V(ml) = X

1000B

Où:

B (g) = poids du sac vidé et nettoyé

W (g) = poids nominal du WP contenu dans le sac

X (g) = poids de l’échantillon de WP utilisé dans le test.

Note 9

À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 10 La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être spécifiée au plus haut taux

d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 11 La méthode CIPAC MT 47.2 publiée dans le Manuel F pour la détermination de la

mousse persistante créée lorsque les formulations sont ajoutées à l'eau avant l’utilisation
a été mise à jour et est devenue la MT 47.3. Cette nouvelle méthode a été acceptée
comme une méthode CIPAC complète en 2013. En attendant la publication du Manuel,
des copies de la méthode peuvent être obtenues sur le site Internet de la CIPAC,

http://www.cipac.org/index.php/methods-publications/pre-published-methods

Note 12 L'échantillonnage du sac pour le test de dissolution doit se faire comme suit:

Poser le sac vide nettoyé dans sa configuration d'origine (double couche). Délimiter puis
couper un échantillon d’essais, comprenant une partie du joint supérieur (5 cm) et
symétriquement inclure le joint vertical (10 cm). Si la taille du sac est inférieure à cette
dimension, utiliser le sac entier.

Effectuer le test de dissolution immédiatement pour éviter toute modification de
l'échantillon.

Note 13 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 14 Si des changements irréversibles dans les caractéristiques du matériau du sac sont

connus pour se produire lors du stockage à des températures élevées, se référer à la
Section 4.6.2 du présent manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 15 Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au

stockage doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

6.12

Poudres dispersables dans l’eau pour le traitement humide des semences (WS)

6.12 POUDRES DISPERSABLES DANS L’EAU POUR LE
TRAITEMENT HUMIDE DES SEMENCES (WS)

Note  pour la préparation des projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section  4. À partir des
« Notes »  fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

Les directives pour les formulations destinées au traitement des semences ne
s’appliquent pas aux formulations destinées au pelliculage et à l’enrobage des
semences. Elles comprennent des clauses particulières, liées à leur mode
d’utilisation, bien que certaines des méthodes de test correspondantes ne soient
pas encore développées. L'influence du traitement sur la germination est d'une
importance majeure, mais cela n’entre pas dans la clause de spécification parce
qu'aucune méthode d’essai ne s’applique à tous les types de semences. Pour
éviter les effets indésirables, les utilisateurs doivent strictement appliquer la
formulation selon les recommandations du fabricant et ne doivent pas traiter les
semences pour lesquelles l'effet sur la germination n’est pas connu. Les semences
traitées doivent être stockées dans un conteneur approprié et doivent être
protégées de la température et de l'humidité excessives.

…… [nom commun ISO] POUDRES POUR POUDRAGE DANS L’EAU

POUR LE TRAITEMENT DES SEMENCES

(Note 1)

[numéro CIPAC]/WS (mois & année de publication)

6.12.1 Description

Le produit se compose d’un mélange homogène de...... [nom commun ISO]
technique, conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS [......], sous
la forme de ...... (voir Section 4.2), ainsi que des charges et tout autre agent de
formulation nécessaire, y compris des colorants (Note 1). Il doit se présenter sous
la forme d’une poudre fine exempte de matière étrangère visible ni grumeaux durs.

6.12.2 Ingrédient actif

6.12.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.12.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

6.12

Poudres dispersables dans l’eau pour le traitement humide des semences (WS), suite

6.12.3 Impuretés pertinentes

6.12.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
6.12.2.2.

6.12.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 4), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

6.12.4 Propriétés physiques

6.12.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 4), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.12.4.2

Test du tamis humide

(MT 185) (Note 5)

Maximum: ......% de la formulation doivent être retenus sur un tamis
d’essais de ......µm.

6.12.4.3

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 6)

Maximum: ...... ml après ...... mn.

6.12.4.4

Mouillabilité

(MT 53.3)

La formulation doit être complètement mouillée en ...... mn sans
brassage.

6.12.4.5

Adhérence aux semences

(MT 194)

6.12.5 Stabilité au stockage

6.12.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.12.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.12.4.1),
- le test du tamis humide (6.12.4.2),
- l’adhérence aux semences (6.12.4.5),

comme requis.

6.12 Poudres dispersables dans l’eau pour le traitement humide des semences (WS)

100

________________________

Note 1

La formulation est censée  contenir un colorant ou un pigment qui colore de façon
permanente la semence après le traitement  (le rouge est recommandé). Toutefois, le
colorant/pigment peut, à des fins spéciales, être ajouté à un stade ultérieur. Dans certains
pays, il peut y avoir une obligation légale à utiliser une couleur spécifique. La même
couleur ne peut pas être utilisée pour la dénaturation des semences destinées à être
utilisées dans les aliments pour animaux.

Note 2

Note 3

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 5

Ce test doit détecter les grosses particules ou les matières étrangères qui pourraient
provoquer le blocage des buses du pulvérisateur ou des filtres dans le matériel
d’application.

Note 6

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être spécifiée au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 7

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 8

Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au
stockage doivent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

6.13a Granulés dispersables dans l’eau (WG)

101

6.13a GRANULÉS DISPERSABLES DANS L’EAU (WG)

Introduction

Les granulés dispersables dans l'eau sont destinés à être appliqués après
désintégration et dispersion dans l'eau avec un équipement de pulvérisation
conventionnel.

Les WG  sont formulés dans de nombreuses manières  différentes  selon les
propriétés physico-chimiques  du principe actif  et de l'équipement de fabrication
disponible. Cela peut conduire à des produits de différentes apparences et de
différentes gammes granulométriques. Des produits avec une large gamme
granulométrique  peuvent donner lieu à une certaine ségrégation  dans les
récipients. Toutefois, comme le mélange à partir duquel sont formés les WG est
homogène, il est possible de permettre une plus large gamme granulométrique
que celle généralement utilisée pour les WG.

Afin de vérifier les propriétés de WG selon une spécification donnée, il est essentiel
que l'échantillon prélevé soit représentatif. Une méthode de préparation de
l'échantillon des WG existe (MT 166 CIPAC: « Préparation des échantillons pour
la détermination analytique des WG ») qui doit être appliquée.

Lorsque le matériau est emballé dans des sacs étanches solubles dans l'eau, des
échantillons de sacs intacts pour l'analyse et les tests doivent être prélevés d'un
conteneur commercial

fraîchement

ouvert, si possible.

Les propriétés spécifiées dans cette directive sont considérées comme
essentielles pour une bonne performance sur le terrain. En plus des propriétés
généralement examinées pour les WP, s’ajoute la dispersibilité dans l'eau, la
teneur en poussières, et les propriétés de fluidité.

...... [nom commun ISO] GRANULÉS DISPERSALES DANS L’EAU (WG)

(numéro CIPAC ......)/WG (mois & année de publication)

6.13.1a

Description

Le produit se compose d’un mélange homogène...... [nom commun ISO]
technique, conforme aux conditions de la spécification de la FAO/OMS ...... , sous
la forme de ....... (voir Section 4.2), avec les charges et tout autre agent de
formulation nécessaire. Il doit être sous forme de granulés (Note 1) pour application
après désintégration et dispersion dans l’eau. La formulation doit être sèche, fluide,
presque sans poussière ou essentiellement non poussiéreuse, exempte de toute
matière étrangère visible et de grumeaux durs.

6.13a Granulés dispersables dans l’eau (WG)

102

6.13.2a

Ingrédient actif

6.13.2.1a

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.13.2.2a

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

6.13.3a

Impuretés pertinentes

6.13.3.1a

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 3), le

cas échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
6.13.2.2.

6.13.3.2a

Eau

(MT 30.5) (Note 4)

Maximum: ...... g/kg, s’il y a lieu.

6.13.4a

Propriétés physiques

6.13.4.1a

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 5), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.13.4.2a

Mouillabilité

(MT 53.3) (Note 6)

La formulation doit être complètement mouillée en ...... mn.

6.13.4.3a

Test du tamis humide

(MT 185)

Maximum: ......% retenu sur un tamis d’essai de 75 µm.

6.13.4.4a

Dispersibilité

(MT 174)

Dispersibilité: minimum ......% après 1 minute à mélanger.

6.13.4.5a

Suspensibilité

( MT 184) (Notes 7 & 9)

Un minimum de ......% doit être en suspension après 30 mn dans de
l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 10).

6.13.4.6a

Mousse persistante

(MT 47.3) (Note 9)

Maximum: ...... ml après 1 minute.

6.13a Granulés dispersables dans l’eau (WG), suite

103

6.13.4.7a

Teneur en poussières

(MT 171.1) (Note 10)

La formulation doit avoir une teneur maximale en poussières
collectées de 30 mg avec la méthode gravimétrique ou un facteur de
poussière maximum de 25 avec la méthode optique de MT 171.1.

6.13.4.8a

Fluidité

(MT 172.1)

Au moins ......% de la formulation doit passer à travers un tamis de 5
mm après avoir versé 20 gouttes sur le tamis (Note 11).

6.13.4.9a

Résistance à l’attrition

(MT 178.2)

Minimum: ......% de résistance à l’attrition.

6.13.5a

Stabilité au stockage

6.13.5.1a

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 12), la teneur
moyenne en principe actif déterminée ne doit pas être inférieure à
......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 13) et la formulation doit continuer à se conformer
aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.13.3.1a),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.13.4.1a),
- le test du tamis humide (6.13.4.3a),
- dispersibilité (6.13.4.4a),
- suspensibilité (6.13.4.5a),
- la teneur en poussières (6.13.4.7a),

- la résistance à l’attrition (6.13.4.9a),

comme requis.

________________________

Note 1

En fonction des conditions de fabrication, les WG peuvent avoir différentes formes et
granulométries. Pour décrire des formulations spécifiques, il est recommandé que des
informations sur la forme (par ex. forme irrégulière, presque sphérique, cylindrique…)
soient ajoutées et la granulométrie nominale indiquée.

Note 2

Note 3

Note 4

Il peut y avoir des cas où une teneur minimale en eau doit être spécifiée.

Note 5

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage doit être sélectionnée.

Note 6

La méthode à utiliser doit être indiquée, que ce soit en tournoyant ou non.

Note 7

6.13a Granulés dispersables dans l’eau (WG)

104

Note 8

Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse
d’ingrédient actif encore en suspension. En cas de litige, la méthode chimique sera la
méthode d’arbitrage.

Note 9

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être spécifiée au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 10 La mesure de la teneur en poussières doit être effectuée sur l'échantillon « tel que reçu »

et, si possible, l'échantillon doit être prélevé d'un récipient récemment

ouvert, en raison

des changements dans la teneur en eau des échantillons qui peuvent influencer de
manière significative la teneur en poussières. La méthode optique MT 171.1 indique
généralement une bonne corrélation avec la méthode gravimétrique, et peut donc être
utilisée comme une alternative lorsque l'équipement est disponible. Lorsque la
corrélation n’est pas claire, elle doit être vérifiée avec la formulation à tester. En cas de
litige, la méthode gravimétrique doit être utilisée.

Note 11 Fluidité (MT 172.1). La MT 46.3 (Section 3 - Formulations solides stockées sous

pression) doit être utilisée pour le stockage.

Note 12 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 13 L’analyse de la formulation, avant et après le test de stabilité au stockage, doit être

effectuée parallèlement (par ex. après le stockage) afin de réduire l'erreur d'analyse.

6.13b Granulés dispersables dans l’eau dans un sac étanche soluble dans l’eau (WG-SB)

105

6.13b

GRANULÉS DISPERSABLES DANS L’EAU DANS UN

SAC ÉTANCHE SOLUBLE DANS L’EAU (WG-SB)

Introduction

Les granulés dispersables dans l'eau emballés dans un sac étanche soluble dans
l'eau (WG-SB) sont prévus pour être appliqués après désintégration et dispersion
dans l'eau par un équipement de pulvérisation conventionnel. Une quantité définie
de granulés sont placés dans un sac fermé qui se dissout rapidement dans l'eau,
permettant aux granulés de se désintégrer et de se disperser dans l'eau.

Les WG sont formulés dans de nombreuses manières différentes  selon les
propriétés physico-chimiques  du principe actif  et de l'équipement de fabrication
disponible. Cela peut conduire à des produits de différentes apparences et de
différentes gammes granulométriques. Des produits avec une large gamme
granulométrique peuvent donner lieu à une certaine ségrégation dans les
récipients. Toutefois, comme le mélange à partir duquel sont formés les WG est
homogène, il est possible de permettre une  plus large gamme granulométrique
que celle généralement utilisée pour les GR.

Afin de vérifier les propriétés des  WG selon une spécification donnée, il est
essentiel que l'échantillon prélevé soit représentatif. Une méthode de préparation
de l'échantillon des  WG existe (MT 166  CIPAC: «  Préparation des échantillons
pour la détermination analytique du WG ») qui doit être appliquée.

Des échantillons de sacs intacts pour l'analyse et les tests doivent être prélevés
d'un conteneur commercial

fraîchement

ouvert, si possible.

Les propriétés spécifiées dans cette directive sont considérées comme
essentielles pour une bonne performance sur le terrain. En plus des propriétés
généralement examinées pour les WP, s’ajoutent la dispersibilité dans l'eau, la
teneur en poussières, les propriétés de fluidité et la résistance à l’attrition.

…… [nom commun ISO] GRANULÉS DISPERSABLES DANS L’EAU DANS

UN SAC ÉTANCHE SOLUBLE DANS L’EAU

(numéro CIPAC)/WG-SB (mois & année de publication)

6.13.1b

Description

Le produit se compose d'une quantité définie d'un mélange homogène de ...... [nom
commun ISO] technique, conforme aux exigences de la FAO/OMS ......, sous la
forme de ...... (voir Section 4.2) avec des charges et tout autre agent de formulation
nécessaire. Il doit se présenter sous la forme de granulés (Note 1), contenus dans
un sac étanche soluble dans l'eau (Note 2), pour application après désintégration
et dispersion dans l'eau. La formulation doit être sèche, fluide, presque sans

6.13b Granulés dispersables dans l’eau dans un sac étanche soluble dans l’eau (WG-SB)

106

poussières ou essentiellement non poussiéreuse et exempte de matière étrangère
visible et de grumeaux durs.

6.13.2b

Ingrédient actif

6.13.2.1b

Tests d’identité

(Notes 3 & 4)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il
demeure un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.13.2.2b

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Notes 3 & 4)

6.13.3b

Impuretés pertinentes (Note 3)

6.13.3.1b

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 5), le

cas échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
2.2.

6.13.3.2b

Eau

(MT 30.5) (Notes 6 & 7), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

6.13.4b

Propriétés physiques (Note 3)

6.13.4.1b

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 7), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.13.4.2b

Mouillabilité

(MT 53.3) (Note 8)

La formulation doit être complètement mouillée en ...... min.

6.13.4.3b

Test du tamis humide

(MT 185)

Maximum: ......% retenu sur un tamis d’essai de 75 µm.

6.13.4.4b

Dispersibilité

(MT 174)

Dispersibilité: minimum ......% après une minute à mélanger.

6.13.4.5b

Suspensibilité

(MT 184) (Notes 9 & 10)

La suspensibilité doit être testée sur une suspension contenant le
WG et le matériau du sac dans le ratio réel de l’application, préparé
selon la procédure décrite à la Note 11.

6.13b Granulés dispersables dans l’eau dans un sac étanche soluble dans l’eau (WG-SB), suite

107

Un minimum de ......% doit être en suspension après 30 mn dans de
l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 °C (Note 12).

6.13.4.6b

Mousse persistante

(MT 47.3) (Notes 13 & 14)

La mousse persistante doit être testée sur une suspension contenant
le WG et le matériau du sac dans le ratio réel de l’application, préparé
selon la procédure décrite à la Note 11.

Maximum: …… ml après une minute.

6.13.4.7b

Teneur en poussières

(MT 171.1) (Note 15)

Presque sans poussières ou essentiellement non poussiéreuse. La
préparation doit avoir une teneur maximale en poussières collectées
de 30 mg avec la méthode gravimétrique ou un facteur de poussière
maximal de 25 avec la méthode optique.

6.13.4.8b

Fluidité

(MT 172.1)

Au moins ......% de la formulation doit passer à travers un tamis de 5
mm après avoir versé 20 gouttes sur le tamis.

6.13.4.9b

Résistance à l’attrition

(MT 178.2)

Minimum: ......% de résistance à l’attrition.

6.13.4.10b

Dissolution du sac

(MT 176) (Notes 3 & 17)

La dissolution du sac doit être testée sur un échantillon du sac vidé
et nettoyé avec une proportion appropriée de WG dans de l'eau-
étalon D CIPAC selon la procédure décrite à la Note 17.

Temps d'écoulement de la suspension: maximum ...... sec.

6.13.5b

Stabilité au stockage

6.13.5.1b

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Le paquet doit être enfermé dans un sachet, une boîte ou tout autre

conteneur étanche à 54 °C pendant 14 jours (Notes 18 & 19). La
teneur moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit pas être
inférieure à ......% par rapport à la teneur moyenne déterminée
trouvée avant le stockage (Note 20) et la formulation doit continuer à
se conformer aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.13.3.1b),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.13.4.1b),
- le test du tamis humide (6.13.4.3b),
- la dispersibilité (6.13.4.4b),
- la suspensibilité (6.13.4.5b),
- la mousse persistante (6.13.4.6b),
- la teneur en poussières (6.13.4.7b),
- la résistance à l’attrition (6.13.4.9b),
- la dissolution du sac (6.13.4.10b),

comme requis.

6.13b Granulés dispersables dans l’eau dans un sac étanche soluble dans l’eau (WG-SB)

108

Aucun des sacs testés ne doit montrer de signes de fuite ou de
rupture pendant la manipulation normale, avant et après le stockage.

________________________

Note 1

Note 2

Aux fins de tenue des registres, le suffixe « SB » doit être ajouté au code de la formulation
(WG-SB).

Note 3

Sous-échantillonnage.

- l’identité du principe actif (6.13.2.1b),
- la teneur en principe actif (6.13.2.2b),
- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.13.3.1b),
- la teneur en eau (6.13.3.2b),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.13.4.1b),
- la mouillabilité (6.13.4.2b),
- le test du tamis humide (6.13.4.3b),
- la dispersibilité (6.13.4.4b),
- la suspensibilité (6.13.4.5b),
- la mousse persistante (6.13.4.6b),
- la teneur en poussières (6.13.4.7b),
- la fluidité (6.13.4.8b),
- la résistance à l’attrition (6.13.4.9b),
- la dissolution du sac (6.13.4.10b).

Le sac est alors ouvert sur trois côtés, complètement nettoyé de la poudre adhérente par
brossage ou aspiration et pesé à 0,01 g près. Il doit être utilisé pour effectuer le test de
dissolution (6.13.4.10). Des aliquotes d'une solution aqueuse du matériel du sac doivent
être utilisées dans les tests de suspensibilité (6.13.4.5b) et de mousse persistante
(6.13.4.6b).

En cas de retard dans les tests ci-dessus, le sac doit être conservé dans un récipient
étanche à l'eau (bouteille de verre ou équivalent) pour éviter tout changement dans ses
propriétés.

Note 4

Note 5

Note 6

Il peut y avoir des cas où une teneur minimale en eau doit être spécifiée.

Note 7

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage doit être sélectionnée.

Note 8

La méthode à utiliser doit être indiquée, que ce soit en tournoyant ou non.

Note 9

Note 10 Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse

d’ingrédient actif encore en suspension. En cas de litige, la méthode chimique sera la
méthode d’arbitrage.

6.13b Granulés dispersables dans l’eau dans un sac étanche soluble dans l’eau (WG-SB), suite

109

Note 11 La procédure pour ajouter le matériel du sac à la solution pour les tests de suspensibilité

et de mousse persistante doit être comme suit:

Préparer une solution mère du matériau du sac (1 mg/ml) en pesant environ un
échantillon (n mg) du sac (en excluant les parties scellées) au mg près. Dissoudre
l'échantillon en remuant dans l'eau- étalon utilisée pour les tests pour obtenir un volume
final de n ml. Conserver la solution mère dans un flacon bouché avant l’utilisation.

Calculer le volume (V ml) de la solution mère du sac à ajouter à la suspension d’essai
des granulés dispersables dans l’eau selon l’équation suivante:

V(ml) = X

1000B

Où:

B (g) = poids du sac vidé et nettoyé

W (g) = poids nominal du WG contenu dans le sac

X (g) = poids de l’échantillon des WG utilisés dans le test.

Note 12 À moins qu’une autre température soit spécifiée.

Note 13 La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être spécifiée au plus haut taux

d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 14 La méthode CIPAC MT 47.2 publiée dans le Manuel F pour la détermination de la

Note 15 La mesure de la teneur en poussières doit être effectuée sur l'échantillon « tel que reçu »

et, si possible, l'échantillon doit être prélevé d'un récipient récemment ouvert, en raison
des changements dans la teneur en eau des échantillons qui peuvent influencer de
manière significative la teneur en poussières. La méthode optique de MT 171.1 indique
généralement une bonne corrélation avec la méthode gravimétrique, et peut donc être
utilisée comme une alternative lorsque l'équipement est disponible. Lorsque la
corrélation n’est pas claire, elle doit être vérifiée avec la formulation à tester. En cas de
litige, la méthode gravimétrique doit être utilisée.

Note 16 L'échantillonnage du sac pour le test de dissolution doit se faire comme suit:

Effectuer le test de dissolution immédiatement pour éviter toute modification de
l'échantillon.

Note 18 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 19 Si des changements irréversibles dans les caractéristiques du matériau du sac sont

connus pour se produire lors du stockage à des températures élevées, se référer à la
Section 4.6.2 du présent manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 20 L’analyse de la formulation, avant et après le test de stabilité au stockage, peut être

effectuée parallèlement (par ex. après le stockage) afin de réduire l'erreur d'analyse.

6.14

Comprimés dispersables dans l’eau (WT)

110

6.14 COMPRIMÉS DISPERSABLES DANS L’EAU (WT)

Introduction

Les comprimés sont des solides préformés de forme et de dimensions uniformes,
généralement circulaires, avec des faces planes ou convexes, la distance entre
les faces étant inférieure au diamètre. Leur taille et leur poids sont déterminés par
les exigences en matière de fabrication et/ou d’utilisation. Les comprimés  pour
dispersables dans l’eau (WT) sont prévues pour une application après
désintégration et dispersion dans l’eau par un équipement conventionnel  de
pulvérisation

...... [nom commun ISO] COMPRIMÉS DISPERSABLES DANS L’EAU

[numéro CIPAC]/WT (mois & année de publication)

6.14.1 Description

Le produit  se compose d’un mélange homogène de ...... [nom commun ISO]
technique, conforme aux exigences de la spécification FAO/OMS [……], sous la
forme de ....... (voir Section  4.2), ainsi que des charges et tout autre agent de
formulation  nécessaire. Il doit se présenter sous forme de comprimés  pour
application après désintégration et dispersion dans l’eau. La formulation doit se
présenter sous forme de comprimé  sec, fluide et non-fractionné  et exempte de
toute matière étrangère visible.

6.14.2 Principe actif (Note 1)

6.14.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.14.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

6.14.3 Impuretés pertinentes

6.14.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Notes 1 & 3),

le cas échéant

6.14

Comprimés dispersables dans l’eau (WT), suite

111

Maximum: ……% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée
en 6.14.2.2.

6.14.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 4)

Maximum: … g/kg.

6.14.4 Propriétés physiques (Note 1)

6.14.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Notes 4, 5 & 6), le cas échéant (non applicable aux comprimés
effervescents)

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.14.4.2

Temps de désintégration

Comprimés effervescents uniquement (‡ méthode d’essai en cours
d’élaboration) (Note 7).

Maximum: … mn pour désintégration totale.

6.14.4.3

Test du tamis humide

(MT 185)

Maximum: … % retenu sur un tamis d’essai de 75 µm.

6.14.4.4

Suspensibilité

(MT 184) (Notes 6 et 8)

Un minimum de … % doit être en suspension (Note 9) après 30 mn
dans de l’eau-étalon D CIPAC à 30 ± 2 ºC (Note 10).

6.14.4.5

Mousse persistante

le cas échéant (MT 47.3) (Notes 6 & 11)

Maximum: … ml après une minute.

6.14.4.6

Intégrité des comprimés

(Note 12)

Pas de comprimés fractionnés

6.14.4.7

Degré d’attrition

, le cas échéant (MT 193, Note 13)

Degré maximal d’attrition: ......%.

6.14.5 Stabilité au stockage (Note 1)

6.14.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 10) sans
pression, la teneur moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit
pas être inférieure à ......% par rapport à la teneur moyenne
déterminée trouvée avant le stockage (Note 11) et la formulation doit
continuer à se conformer aux clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.14.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.14.4.1),
- le temps de désintégration (6.14.4.2),

6.14

Comprimés dispersables dans l’eau (WT)

112

- le test du tamis humide (6.14.4.3),
- la suspensibilité (6.14.4.4),
- l’intégrité des comprimés (6.14.4.6),
- le degré d’attrition (6.14.4.7),

comme requis.

________________________

Note 1

Les sous-échantillons pour l’analyse sont préparés comme suit.

Prendre une tablette entière (ou plusieurs comprimés entières). La ou les comprimés
doivent être broyées et soigneusement mélangées pour fournir une poudre homogène,
avant d’en peser une portion pour l'analyse.

Les sous-échantillons pour les essais des propriétés physiques et de stabilité au
stockage sont préparés comme suit.

(a) Pour déterminer l'intégrité de la tablette (6.14.4.6), le temps de désintégration

(6.14.4.2), ou la stabilité au stockage (6.14.5.1), la ou les comprimés ne
doivent pas être fractionnées à cet effet, avant le test.

(b) La ou les comprimés peuvent être fractionnées pour fournir la taille de la

portion d'essai requise pour les méthodes CIPAC MT 191, MT 75.3, MT 47.3,
MT 184 et MT 185 et doivent être complètement désintégrées pour ces tests.

(c)

Pour la détermination de l’intégrité des comprimés, un paquet entier de
comprimés doit être utilisé.

Note 2

Note 3

Cette clause doit inclure uniquement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être modifié
pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent être
validées par les pairs.

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage doit être sélectionnée.

Note 5

Si pertinent.

Note 6

Avant d'effectuer le test CIPAC, il est nécessaire de laisser la tablette se désintégrer
complètement dans un bécher de 250 ml contenant 50 ml d'eau exigés par la méthode.
Il peut être nécessaire d’agiter doucement.

Note 7

Les comprimés effervescents sont des comprimés qui intègrent un système effervescent.

Note 8

Note 9

Le dosage chimique est la seule méthode entièrement fiable pour mesurer la masse
d’ingrédient actif encore en suspension. En cas de litige, la méthode chimique sera la
méthode d’arbitrage.

Note 10 À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section

4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives. Les tests de la stabilité
au stockage seront effectués uniquement sur des comprimés intacts.

Note 11 La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être spécifiée au plus haut taux

d'utilisation recommandé par le fournisseur. Le test est à mener dans de l’eau-étalon D
CIPAC.

Note 12 Observation visuelle seulement. Sauf indication contraire, au moins un paquet/emballage

contenant plusieurs comprimés doit être inspecté.

6.15

Granulés émulsionnables (EG)

114

6.15 GRANULÉS ÉMULSIONNABLES (EG)

Introduction

Un granulé émulsionnable dans l'eau est une formulation composée de granulés
à appliquer en émulsion conventionnelle H/E du principe actif, soit solubilisée soit
diluée dans un solvant organique, après désintégration et dissolution dans l'eau.

Les granulés émulsionnables dans l'eau comprennent un ou plusieurs ingrédients
actifs, soit solubilisés soit dilués dans un solvant organique approprié qui sont
absorbé dans une enveloppe polymère soluble dans l'eau ou un autre type de
matrice soluble ou insoluble. La formulation peut contenir d'autres agents de
formulation si nécessaire.

Les granulés émulsifiables dans l'eau sont traités d'une manière similaire aux
granulés dispersables dans l'eau (WG) et les concentrés émulsifiables (EC)
puisque tous deux se désintègrent et s’émulsionnent par dilution dans l'eau.

Les granulés émulsionnables dans l'eau sont traités de manière similaire aux
granulés dispersables dans l'eau (WG) et aux concentrés émulsionnables (EC)
puisqu’ils se désintègrent et s’émulsionnent par dilution dans l'eau.

...... [nom commun ISO] GRANULÉS ÉMULSIONNABLES

(numéro CIPAC)/EG (mois & année de publication)

6.15.1 Description

Le produit se compose de granulés (Note 1) contenant ...... [nom commun ISO]
technique, sous la forme de ....... (voir Section 4.2), conforme aux exigences de la
spécification de la FAO/OMS ......, qui peut être dissout dans un solvant organique,
conjointement avec d'autres agents  de formulation appropriés. Le matériau doit
être homogène et sec, fluide,  exempt de matières étrangères visibles et de
grumeaux durs et faire une émulsion lors de la dilution dans l’eau.

6.15.2

Ingrédient actif

6.15.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.15.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017) - 4