Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017)

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

preuve est fourni pour montrer que sa concentration par rapport au
principe actif est affectée par la formulation, la dilution, etc.

Les clauses ne doivent être fournies que pour les impuretés pertinentes
(voir commentaires, ci-dessous).

Des clauses séparées doivent être fournies pour chaque impureté
pertinente.

Commentaires

La Section 3.1 D décrit la manière dont la JMPS décide si une impureté
est pertinente ou non pertinente et comment les limites sont fixées pour
les impuretés pertinentes.

Les impuretés pertinentes peuvent être présentes dans des agents de
formulation  et une contamination involontaire avec d'autres produits
chimiques peut se produire lors de la préparation d'une formulation. Les
formulations et leurs impuretés et les contaminants de formulation ne
sont pas dans la portée des spécifications de la FAO et de l'OMS. Dans
certains cas exceptionnels, quand une impureté dans un agent de
formulation  est capable d'augmenter la teneur en impureté pertinente
produite par synthèse ou dégradation du principe actif, la teneur
maximale de l'impureté pertinente peut être spécifiée sur la base de la
formulation (par opposition à l’habituelle base d’ingrédients actifs). Dans
tous les autres cas où des composés dangereux peuvent être présents
dans des agents de formulation, les fabricants de formulations doivent
s’assurer que les risques provenant de ces sources sont réduits au
minimum et acceptables.

Le niveau moyen mesuré d'une impureté pertinente ne doit pas
dépasser sa limite maximale déclarée.

4.4.2 Eau

Objectif

Pour limiter la teneur en eau lorsque l'eau peut nuire à la stabilité du
stockage ou, dans le cas du TC/TK, lorsque la nouvelle formulation du
principe actif contenant trop d'eau peut rendre le produit inacceptable.

Applicabilité

Matériels techniques, concentrés techniques et formulations non
aqueuses.

Méthodes

Méthode MT 30.2: méthode Dean et Stark

MT 30.5 Eau: méthode de Karl Fischer utilisant des réactifs sans
pyridine.

Condition

Le niveau maximal autorisé doit être donné en g/kg de la matière active
de qualité technique ou de la formulation.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

Commentaires

Cette clause est nécessaire uniquement lorsque l'eau est directement
considérée comme une impureté pertinente, ou lorsqu’elle a le potentiel
de devenir une impureté pertinente dans les produits formulés à partir
d'un TC/TK, et que l'eau n’est pas limitée de manière adéquate par une
autre clause. L'eau est généralement acceptée comme une impureté
pertinente dans un TC/TK si elle doit être utilisée pour préparer des
formulations sensibles à l'eau, telles que EC, UL, DC, OL et OD.

4.4.3 Insolubles

Objectifs

Pour limiter les matériaux qui sont insolubles dans des solvants
spécifiés. Cela permet aux producteurs de formulations de quantifier les
impuretés qui, lorsque la formulation est utilisée sur le terrain, sont
susceptibles de bloquer les filtres et les tuyaux, ou qui peuvent
autrement affecter négativement les propriétés physiques de la
formulation. Pour être inclus dans une spécification, il est nécessaire de
démontrer que les insolubles sont pertinents.

Applicabilité

Matériels techniques et concentrés techniques, s’ils sont requis.

Méthodes

MT 7 matériel éthanol insoluble;

MT 71 matériel sodium hydroxide insoluble;

MT 10 matériel eau insoluble;

MT 11 matériel xylène insoluble;

MT 27 matériel acétone insoluble;

MT 35 matériel huile insoluble.

Spécification

Le niveau maximal autorisé doit être donné en g/kg de matière active de
qualité technique. La méthode à utiliser doit être indiquée.

Commentaires

Si aucune des méthodes existantes n’est adaptée, il faut en donner les
raisons et fournir des alternatives référencées avec informations à
l'appui pour leur validation.

4.5

Propriétés physiques

Introduction

Aux fins de ce manuel, ces propriétés sont avant tout regroupées et numérotées
comme suit: (i) les propriétés de densité, 1-10; (ii) les propriétés de surface, 11-20;
(iii) les propriétés de volatilisation, 21-30; (iv) les propriétés des particules, de
fragmentation et d'adhérence, 31-40; (v) les propriétés de dispersion, 41-50; (vi)
les propriétés d'écoulement, 51-60; (vii) la solution et les propriétés de dissolution,

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

61-70. Ces groupes ne sont pas définitifs et certaines propriétés peuvent
apparaître dans plus d’une catégorie.

Les tests de propriétés physiques ne peuvent pas imiter ce qui arrive sur le terrain.
Les tests fournissent plutôt des modèles simples afin de juger si la performance
est satisfaisante/insatisfaisante. Les limites des performances satisfaisantes sont
basées sur l'expérience des fabricants, de WHOPES et d’autres encore,
concernant les performances physiques sur le terrain en matière de résultats de
test. Les résultats des tests sont donc représentatifs de la performance physique,
ils ne définissent pas exactement comment un produit va se comporter dans des
conditions spécifiques.

Pour certains tests physico-chimiques, les limites recommandées sont indiquées.
Par exemple, dans le cas de la suspensibilité, au moins 60 pour cent du principe
actif reste en suspension. Cependant, dans certains cas, en raison des conditions
de test normalisées (par ex. la température d'essai), les résultats des tests peuvent
ne pas respecter les limites des directives, en dépit du fait que la formulation est
adaptée pour l’utilisation qui en est prévue. Une limite moins stricte ne signifie pas
automatiquement que la formulation est impropre à l'utilisation, mais, quand une
limite proposée est moins stricte que celle donnée dans la directive, la JMPS exige
des éléments de preuves pour démontrer le comportement acceptable de la
formulation dans le réservoir de pulvérisation ou dans un autre équipement
d’application.

Les propriétés physiques des formulations que l'on dilue avec de l'eau avant
utilisation peuvent être affectées par la dureté de l'eau utilisée pour la dilution et la
température de l'eau. Les températures des  tests  pour la détermination de
certaines propriétés physiques ont été harmonisées à 30 ± 2 °C. Non pas parce
que cela représente une température «  moyenne  », mais parce que c’est une
température qui est facilement maintenue dans la plupart des laboratoires (par ex.
dans un bain d'eau, qu’il peut être difficile ou relativement coûteux à contrôler à
des températures inférieures). Toutefois, la CIPAC a commencé à appliquer 25 ±
5 °C comme fourchette de température standard dans les méthodes MT nouvelles
ou  révisées, par exemple dans MT 47.3  (mousse persistante) et MT 197
(désintégration des comprimés).

Le manuel F de la CIPAC énumère les eaux-étalons qui peuvent être utilisées dans
les tests en laboratoire, pour simuler les eaux naturelles. À quelques exceptions
près, l’eau-étalon D doit être adoptée pour les tests, même lorsqu’une eau-étalon
alternative est recommandée dans la méthode CIPAC. Des exceptions existent
pour les tests de stabilité de l'émulsion et de stabilité de la dispersion où les eaux-
étalons A et D doivent être utilisées.

Les concentrations des tests doivent être liées aux taux d'utilisation recommandés
indiqués sur l'étiquette. Lorsque plusieurs taux d'utilisation sont recommandés, les
concentrations les plus élevées et les plus basses (à condition qu'elles
correspondent avec la portée et les limites de la méthode de test) doivent être
utilisées, même lorsque d'autres concentrations sont indiquées dans la méthode
CIPAC existante. Les méthodes CIPAC récemment révisées prennent cela en
compte.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

(i)

Propriétés de la densité

4.5.2 Densités versées et tassées apparentes

Objectif

Fournir des informations sur l'emballage et pour le transport et
l'application. Les spécifications de densité peuvent avoir une utilité
particulière pour les matières solides lorsque la mesure de la dose se
fait à partir du volume (pelle ou autre récipient) plutôt que par le poids.

Applicabilité

Matériel granulé.

Méthode

MT 186 Densité apparente, méthode préférée.

Critères

Il ne peut pas être donné de limites générales.

Commentaire

Les limites doivent être justifiées.

(ii)

Propriétés de surface

4.5.11 Mouillabilité

Objectif

S’assurer que des poudres et des granulés dispersables/solubles dans
l'eau et des poudres et des granulés émulsifiables sont rapidement
mouillés lorsqu'ils sont mélangés avec de l'eau, par ex., dans le réservoir
d'une machine de pulvérisation.

Applicabilité

Toutes les formulations solides pouvant être dispersées ou mouillées
dans l'eau.

Méthode

MT 53.3 Mouillabilité des poudres mouillables.

Critères

Normalement, la formulation doit être mouillée en 1 mn, sans brassage.

4.5.12 Mousse persistante

Objectif

Limiter la quantité de mousse produite lors du remplissage du réservoir
de pulvérisation.

Applicabilité

Toutes les formulations destinées à une dilution avec de l'eau avant
utilisation.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

Méthode

MT 47.3 Mousse persistante

Condition

Normalement, il devrait y avoir 60 ml maximum de mousse après 1 mn.

Commentaires

La masse de l'échantillon à utiliser dans le test doit être au plus haut taux
d'utilisation recommandé par le fournisseur.

À l'exception des formulations emballées dans des sacs solubles dans
l'eau, la formation de mousse persistante n'est pas testée après
stockage à température élevée, car les tensioactifs sont peu
susceptibles d'être plus efficaces après stockage.

(iii) Propriétés de volatilisation

4.5.21 Volatilité

Objectif

Veiller à ce que l'application de formulations à très faible volume ne
conduise pas à une dérive inacceptable due à l'évaporation trop rapide
des gouttelettes pulvérisées.

Applicabilité

Liquides au très faible volume (UL).

Méthodes

Aucune méthode de test n’existe pour la volatilité de UL.

Le point d’éclair est une caractéristique de sécurité importante de nombreuses formulations

liquides. En vertu de l’ancienne procédure de la FAO et de l’OMS, les clauses pour limiter le point
d'éclair étaient incluses dans certaines spécifications indicatives mais elles ont été retirées dans
la nouvelle procédure. Le point d'éclair est généralement déterminé par les solvants utilisés pour
la formulation et est donc contrôlé par le fabricant. Cependant, le point d'éclair est une mesure
de risque, pas de performance, et, comme dans le cas du principe actif, les risques dépendent
de l'application. Comme avec d'autres risques, la JMPS ne peut pas procéder à des évaluations
de risque et se fonde sur les évaluations effectuées par les autorités nationales d'homologation,
l'OMS/PCS, l'IPCS et la JMPR de FAO/OMS. Les évaluations des risques liées au principe actif
peuvent habituellement être adoptées librement*, car les caractéristiques des risques comme la
toxicité ne sont pas fortement influencées par le climat. En revanche, les risques associés au
point d'éclair dépendent à la fois du climat et des utilisations spécifiques et il est difficile de fournir
des spécifications mondiales pour cette caractéristique. Dans les cas où le point d'éclair est une
préoccupation majeure, une « note » peut être insérée dans une spécification, afin d’attirer
l'attention sur la nécessité de respecter les exigences nationales, mais les spécifications
FAO/OMS ne peuvent pas fournir une limite unique universelle du point d'éclair.

* Note. Un critère de développement d'une spécification de la FAO/OMS est l'homologation

actuelle par une ou plusieurs autorités compétentes, ce qui implique que les risques associés à
une ou plusieurs utilisations du produit ont été évalués comme acceptables dans un ou plusieurs
pays. L'existence d'une spécification FAO/OMS ne diminue pas la nécessité que d'autres
autorités compétentes en matière d’homologation évaluent les risques associés à l'utilisation du
produit dans des domaines pour lesquels ils sont responsables.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

Condition

Dépend de la méthode de mesure.

Commentaires

Le taux d'évaporation des gouttelettes dépend de leur taille, de leur
composition et de la température de l'air. La taille initiale des gouttelettes
est en partie fonction de l'équipement d'application utilisé. En l'absence
d'un test standard du taux d'évaporation, la méthode adoptée pour la
spécification doit être mise à la disposition de la FAO et/ou de l'OMS,
ainsi que les données confirmant sa validité. Des informations doivent
être fournies sur la corrélation entre la volatilité spécifiée et la réduction
de la taille des gouttelettes et l'augmentation du risque consécutif
d’altération.

(iv) Propriétés, fragmentation et adhésion des particules

4.5.31 Test du tamis humide

Objectif

Limiter la teneur en particules insolubles de tailles qui peuvent entraîner
un blocage des tuyaux pulvérisateurs ou des filtres.

Applicabilité

Les poudres mouillables (WP); les concentrés en suspension y compris
ceux pour le traitement des semences et à base d'huile (SC, FS et OD);
les granulés dispersables dans l'eau (WG) et les poudres pour poudrage
dans l'eau pour le traitement humide des semences en suspension
(WS); les suspensions de capsule aqueuse (CS); les concentrés
dispersables (DC); les suspensions-émulsions (SE); les comprimés
dispersables et solubles dans l'eau (ST et WT); et les granulés et les
poudres émulsifiables (EG et EP).

Méthodes

MT 182 Tamisage humide en utilisant de l'eau recyclée;

MT 185 Test du tamis humide, méthode préférée, révision des méthodes
MT 59.3 et MT 167.

Condition

Une formule et des valeurs appropriées peuvent être:

Maximum 2% retenu sur un tamis de 75 µm.

Commentaire

Dans certaines directives de spécification, ce test n’est pas inclus parce
qu'il figure effectivement dans les autres tests, par ex., pour la stabilité
de la solution, voir 4.5.64.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

4.5.32 Test du tamis sec

Objectif

Limiter la teneur en particules de tailles indésirables.

Applicabilité

Poudres et granulés destinés à l'application directe et au traitement des
semences.

Méthode

MT 170 Analyse par tamisage sec des granulés dispersables dans l'eau
(WG).

Critère

Il ne peut pas être donné de limites générales.

4.5.33 Fourchette de taille nominale

Objectif

S’assurer qu'une proportion acceptable d'une formulation de granulés
est dans une fourchette de taille appropriée des particules, afin de
minimiser la séparation lors du transport et de la manipulation, pour
assurer des débits uniformes à travers l'équipement d'application.

Applicabilité

Granulés (GR).

Méthodes

MT 170 Analyse par tamisage sec des granulés dispersables dans l'eau
(WG);

MT 187 Analyse granulométrique par diffraction laser.

Critères

Au moins 85 pour cent de la formulation doivent être compris dans la
fourchette de taille nominale.

Commentaire

La fourchette de taille peut affecter l'activité biologique et la pertinence
du matériel d'application.

4.5.34 Teneur en poussières

Objectif

Restreindre la teneur en poussière des formations granulaires qui
peuvent libérer des poussières dans l'air lorsqu’elles sont manipulées et
appliquées, et donc comporter des risques pour les utilisateurs.

Applicabilité

Granulés (GR), granulés dispersables dans l'eau (WG), granulés
émulsifiables (EG) et granulés solubles dans l'eau (SG).

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

Méthode

MT 171.1 Teneur en poussières des formulations granulaires

Condition

La préparation doit avoir une teneur maximale en poussières collectées
de 30 mg avec la méthode gravimétrique ou un facteur de poussière
maximum de 25 avec la méthode optique MT 171.1.

Commentaires

La méthode MT 171.1 décrit deux façons de mesurer la teneur en
poussières: une méthode gravimétrique et une méthode optique. La
méthode optique montre généralement une bonne corrélation avec la
méthode gravimétrique et peut donc être utilisée en alternative, quand
l'équipement est disponible. Lorsque la corrélation est incertaine, elle
doit être vérifiée avec la formulation à tester. En cas de litige, la méthode
gravimétrique doit être utilisée.

4.5.35 Résistance à l’attrition ou degré d’attrition

Objectifs

S’assurer que les formulations granulaires et des comprimés restent
intactes jusqu'à l'utilisation, et minimiser les risques de fines particules
lors de la manipulation ou de l'utilisation générée par attrition dans la
manutention et le transport. Dans le cas des formulations des
comprimés et des granulés (GR), pour éviter la formation de poussières
et/ou fines particules qui peuvent aussi influer sur l'application et
l'efficacité sur le terrain.

Applicabilité

Formulations granulaires (GR, WG, SG et EG) et formulations de
comprimés (DT, WT, ST, en fonction de leur mode d'utilisation prévu).

Méthode

MT 178 Résistance à l’attrition des granulés (GR);

MT 178.2 Résistance à l’attrition des granulés destinés à la dispersion
dans l'eau (WG, SG, EG);

MT 193 Friabilité des comprimés.

Condition

Il ne peut pas être donné de limites générales.

Commentaire

MT 193 de la CIPAC mesure l’attrition (tendance à perdre du matériel
sur les surfaces/bords en raison de l'impact et de la friction).

La MT 171.1 révisée a été adoptée lors de la réunion CIPAC à Athènes en 2015. LA MT 171 est

obsolète et ne doit pas être utilisée avec de nouvelles propositions de spécification, mais reste
valable pour soutenir les spécifications existantes. Les résultats obtenus par la MT 171.1 sont
équivalents aux résultats obtenus par la MT 171.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

La résistance à l’attrition d'une tablette est souvent étroitement liée à la
conception de l'emballage. Si une tablette est emballée dans un
emballage qui la protège et absorbe les chocs, la retirer de son
emballage pour faire un test d'abrasion/d'intégrité peut ne pas être
approprié pour le contrôle de la qualité, car elle sera soumise à des
forces d'impact et d'abrasion dépassant largement celles qui se
produisent normalement durant le transport, le stockage et la
manutention de l’emballage commercial.

4.5.36 Intégrité des comprimés

Objectifs

S’assurer que les comprimés demeurent intacts jusqu'à leur utilisation,
afin que la dose prévue soit appliquée.

Applicabilité

Comprimés (DT, ST et WT).

Méthode

Observation visuelle.

Critères

Aucune tablette cassée dans au moins un paquet/emballage contenant
plusieurs comprimés.

4.5.37 Adhérence aux semences

Objectifs

S’assurer que la dose prévue reste sur les semences et ne se retire pas
facilement , ce qui peut augmenter les risques au niveau de la
manipulation et nuire à l'efficacité du produit.

Applicabilité

Toutes les formulations de traitement des semences.

Méthodes

MT 194 Adhésion à la semence traitée.

Condition

Aucune limite générale ne peut être donnée.

4.5.38 Fourchette de taille des particules

Objectif

Limiter la taille des particules en suspension à une fourchette
suffisamment étroite pour garantir l'efficacité et/ou la sécurité optimales
du produit.

Applicabilité

Formulations pour phases multiples, si appropriées.

Méthodes

MT 187 Analyse granulométrique par diffraction laser.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

Critères

Les limites dépendent généralement du produit.

4.5.39 Dureté des comprimés

Objectif

Veiller à ce que les comprimés restent intacts lors de la manipulation et
de l'application.

Applicabilité

Les comprimés ne doivent pas s’effriter avant ou pendant l'application.

Méthode

Aucune méthode de test appropriée n’existe pour mesurer la dureté des
comprimés.

Critères

Les limites dépendent généralement du produit.

(v)

Propriétés de dispersion

4.5.41 Dispersibilité et spontanéité de dispersion

Objectif

Veiller à ce que la formulation se disperse rapidement et facilement
lorsqu'elle est diluée avec de l'eau.

Applicabilité

Les concentrés en suspension (SC), les suspensions de capsules
aqueuses (CS) et les granulés dispersables dans l'eau (WG).

Méthodes

MT 160 Spontanéité de la dispersion des concentrés en suspension;

MT 174 Dispersibilité des granulés dispersables dans l'eau.

Critères

Pour les concentrés en suspension, les suspensions en capsules,
normalement au moins 60% du principe actif reste en dispersion. Pour
les granulés dispersables dans l'eau (WG), la dispersibilité est d'au
moins 60% par analyse gravimétrique.

Commentaires

L’utilisation  de  la méthode MT 160 d’analyse chimique est la seule
technique totalement fiable pour mesurer la masse d'ingrédient actif
encore en suspension. Des mesures plus simples  telles que la
détermination gravimétrique et l'extraction par solvant peuvent être
utilisées de façon régulière, à condition qu'elles aient démontré donner
des résultats équivalents à ceux de la méthode d'analyse chimique. En
cas de litige, l’analyse chimique doit être la mesure de  référence. La

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

méthode MT 174 n'a été validée que pour la détermination
gravimétrique.

4.5.42 Temps de désintégration et dispersion/dissolution

Objectifs

S’assurer que les comprimés solubles ou dispersables se désintègrent
rapidement avec l’ajout d'eau et que la formulation est facilement
dispersée ou dissoute.

Applicabilité

Comprimés solubles (ST) et comprimés dispersables dans l'eau (WT).

Méthodes

MT 196 Propriétés de la solution des formulations ST;

MT 197 Désintégration des comprimés.

Condition

Il ne peut pas être donné de limites générales.

4.5.43 Suspensibilité

Objectif

S’assurer qu'une quantité suffisante du principe actif est dispersée de
façon homogène en suspension dans le liquide de pulvérisation pour
obtenir un mélange satisfaisant et efficace lors de la pulvérisation.

Applicabilité

Les poudres mouillables (WP), les concentrés en suspension (SC), le
concentré fluide pour le traitement des semences (FS) qui sont dilués
pour l’utilisation, les suspensions de capsules (CS), les granulés
dispersables dans l'eau (WG) et les comprimés dispersables dans l'eau
(WT).

Méthode

MT 184 Suspensibilité des formulations lors de la dilution dans l'eau
(harmonisation des méthodes MT 15, MT 161 et MT 168).

Condition

Pour les poudres mouillables, les concentrés en suspension, les
suspensions en capsules et les granulés dispersables dans l'eau,
normalement au moins 60% du principe actif restent en suspension.

Commentaires

La suspension est préparée selon la méthode indiquée dans les
instructions d'utilisation de la formulation ou, si aucune méthode n’est
donnée, selon la méthode MT 184 (b), sans écrémage. Le test est
normalement réalisé avant et après le test de stabilité à température
élevée, avec une eau-étalon CIPAC D. Les suspensions doivent être
testées aux taux d'utilisation les plus élevés et les plus bas
recommandés, sous réserve qu’ils soient dans la portée de la méthode.
Lorsque le test définit une limite inférieure de 0.2%, la limite supérieure

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

est définie de manière implicite uniquement par le 1/10 restant des 250
ml. La masse de l’échantillon utilisée doit par conséquent entraîner un
volume de sédimentation inférieur à 25 ml. C’est généralement le cas
avec les formulations qui sont diluées dans la plage basse des
pourcentages. Toutefois, les formulations FS – si jamais elles sont
diluées avant l’utilisation – ont de telles concentrations élevées à l’emploi
qu’elles ne sont pas en ligne avec la limité supérieure implicite de la MT
184 et la suspensibilité ne doit pas être testée. Le test est réalisé dans
un bain d'eau à 30 ± 2 °C, à moins que d'autres températures soient
requises.

4.5.44 Stabilité de la dispersion

Objectif

S’assurer qu'une proportion suffisante du principe actif est dispersée de
manière homogène dans la suspension et l'émulsion dans le liquide de
pulvérisation pour obtenir un mélange satisfaisant et efficace tout au
long de la pulvérisation.

Applicabilité

Suspensions-émulsions (SE), granulés émulsionnables (EG), poudres
émulsionnables (EP), concentrés dispersables (DC) et concentrés de
suspension à base d'huile (OD).

Méthode

MT 180 Stabilité de la dispersion des suspensions-émulsions.

Condition

La formulation, lorsqu'elle est diluée à 23 ± 2 °C (à moins que d'autres
températures soient requises) avec de l’eau-étalon CIPAC A et D, doit
continuer à être conforme à ce qui suit:

Délais après avoir permis à la dispersion
de tenir

Limites de stabilité

0 h

Dispersion complète initiale

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre », maximum: ...... ml

sédiment, maximum: ...... ml

24 h

Re-dispersion complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml

« huile libre », maximum: ...... ml

sédiment, maximum: ...... ml

Commentaire

Le test doit être effectué aux taux d'utilisation les plus élevés et les plus
bas recommandés.

4.5.45 Stabilité de l'émulsion et ré-émulsification

Objectif

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

Applicabilité

Les concentrés émulsionnables (EC), les émulsions, l’huile dans l'eau
(EW) et les microémulsions (ME)

Critères

La formulation, lorsqu'elle est diluée à 25 ± 5 °C (à moins que d'autres
températures soient requises) avec de l’eau-étalon CIPAC A et D, doit
se conformer à ce qui suit:

Temps après dilution

Limites de stabilité, MT 36.3

0 h

émulsification complète initiale

0.5 h

« crème », maximum: ...... ml

2.0 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

24 h

ré-émulsification complète

24.5 h

« crème », maximum: ...... ml
« huile libre », maximum: ...... ml

Note: les tests après 24 h sont uniquement requis quand il y a un doute
pour les résultats à 2 h

Commentaires

Le test est normalement entrepris avant et après le test de stabilité au
chauffage, avec de l’eau-étalon CIPAC A et D à une température de 25
± 5 °C. Le test doit être effectué aux taux d'utilisation les plus élevés et
les plus bas recommandés et s’inscrire dans le cadre de la méthode.

(vi) Propriétés de fluidité

4.5.51 Fluidité

Objectifs

S’assurer que les granulés pour une application directe s’écoulent
librement lors de l’application; et que les granulés pour dispersion ou
dissolution dans l'eau circulent librement, au lieu de s'agglutiner, après
le stockage.

Applicabilité

Granulés dispersables dans l'eau (WG), granulés hydrosolubles (SG),
granulés (GR) et granulés émulsifiables (EG).

Méthodes

MT 172.1 Fluidité des préparations granulaires après un stockage
accéléré sous pression.

Condition

Il ne peut être donné aucune limite générale.

4.5.52 Faculté d’écoulement

Objectif

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

S’assurer que les formulations ont des caractéristiques qui leur
permettront de s’écouler facilement des conteneurs.

Applicabilité

S’applique aux concentrés en suspension (SC, FS et OD), aux
suspensions de capsules aqueuses (CS), aux suspensions-émulsions
(SE), aux émulsions huile dans l’eau (EW) aux formulations visqueuses
similaires, mais peut également s’appliquer aux formulations en solution,
comme les concentrés solubles (SL) et les concentrés émulsifiables
(EC).

Méthodes

MT 148.1 Faculté d’écoulement des concentrés en suspension, révisée.

Condition

« Résidu » maximum: 5%.

Commentaires

Le « résidu » est la proportion de la formulation restant dans le cylindre.

La clause ne définit pas les caractéristiques d’écoulement et de rinçage
des conteneurs. Les caractéristiques d’écoulement des combinaisons
formulation/conteneur sont uniques et la méthode d’essai détermine
seulement la performance de la formulation dans un cylindre d’essai.
Même si les caractéristiques d’écoulement et de rinçage de la
combinaison formulation/récipient sont importantes pour l’utilisateur, il
n’y a pas encore de méthodes disponibles qui permettent de les intégrer
aux spécifications de la FAO et de l'OMS.

Lorsque la limite proposée est élevée, il sera nécessaire de démontrer
que le résidu peut être rincé facilement dans les conteneurs.

4.5.53 Viscosité

Objectif

S’assurer que les formulations monophasées, par ex. UL, aient des
propriétés de viscosité appropriées à leur objectif.

Applicabilité

Méthodes

MT 192 Viscosité des liquides par viscosimètre rotatif.

MT 22 Viscosité, cinématique (adaptée aux produits newtoniens).

Critères

Les limites dépendent habituellement du produit.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

(vii) Propriété de la solution et dissolution

4.5.61 Acidité et/ou alcalinité ou pH

Objectif

Pour réduire au minimum la décomposition potentielle du principe actif,
la détérioration des propriétés physiques de la formulation, ou le
potentiel de corrosion du récipient.

Applicabilité

Spécifications pour tout matériel où les réactions indésirables auraient
lieu en présence de trop d’acide ou d'alcali.

Méthodes

MT 31.1 Acidité libre ou alcalinité;

MT 191 Acidité libre ou alcalinité de formulations, la méthode préférée
pour l’acidité ou l'alcalinité;

MT 75.3 Détermination des valeurs de pH.

Critères

Il ne peut pas être donné de limites générales.

L'acidité et l'alcalinité doivent être exprimées en g/kg de H

et NaOH,

quelle que soit la nature des espèces acides ou alcalines présentes.

Le pH doit être exprimé en un éventail avec des limites supérieures et
inférieures.

Commentaire

Cette clause doit être justifiée par l’auteur de la proposition. Par
exemple, elle sera justifiée lorsque la dégradation de l'acide ou le
principe actif catalysé se produit mais pas si le principe actif et la
formulation sont stables dans une large gamme de valeurs de pH.

4.5.62 Miscibilité avec de l’huile hydrocarbonée

Objectif

S’assurer que, lorsqu'une formulation est diluée avec de l'huile, on
obtient un mélange homogène.

Applicabilité

Toute spécification pour une formulation destinée à être diluée avec de
l'huile avant de l'utiliser (par exemple OL).

Méthode

MT 23 Miscibilité avec l'huile hydrocarbonée.

Condition

Il ne peut pas être donné de limites générales.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

4.5.63 Dissolution de sacs solubles dans l’eau

Objectif

S’assurer que les formulations emballées dans des sacs solubles dans
l'eau, lorsqu'ils sont dispersés ou dissous, ne vont pas bloquer les filtres
ou les tuyaux de l'équipement d'application.

Applicabilité

Toutes les formulations emballées dans des sacs solubles dans l'eau.

Méthode

MT 176 Taux de dissolution des sacs solubles dans l'eau.

Condition

Un chiffre adapté peut être un maximum de 30 secondes.

4.5.64 Degré de dissolution et/ou stabilité de la solution

Objectifs

Veiller à ce que: (i) les formulations solubles dans l'eau se dissolvent
facilement et, lorsqu’elles sont diluées, produisent des solutions stables
sans précipitation, floculation, etc.; (ii) les concentrés solubles
produisent des solutions stables à la dilution.

Applicabilité

Spécifications pour toutes les formulations solubles dans l'eau.

Méthodes

MT 179.1 Degré de dissolution et stabilité de la solution;

MT 41.1 Stabilité de la dilution;

MT 196 Propriétés de solution des formulations ST.

Critères

Maximum 2% retenu sur un tamis de 75 µm.

Trace de sédiment après 30 mn (MT 41.1)

Commentaire

MT 179.1 a été testée pour les granulés solubles dans l'eau (SG), mais
le CIPAC a convenu qu'elle était également applicable aux poudres
solubles dans l’eau (SP). MT 41.1 s’applique aux solutions aqueuses en
général.

4.6 Stabilité au stockage

4.6.1 Stabilité à 0 ºC

Objectif

S’assurer que les propriétés des formulations ne sont pas affectées de
façon négative par le stockage durant les périodes froides, en ce qui
concerne les propriétés de dispersion et des particules.

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

Applicabilité

Spécifications pour les formulations liquides.

Méthode

MT 39.3 Stabilité à basse température des formulations liquides.

Critères

Après stockage à 0 ± 2 °C pendant 7 jours, la formulation doit continuer
à être conforme aux conditions des clauses appropriées pour la
dispersion initiale, la stabilité de l'émulsion ou de la suspension, et le test
du tamis humide. La quantité maximale permise normale de solide et de
liquide séparé est de 0,3 ml.

Commentaires

Les principaux problèmes de stockage à basse température sont liés à
la précipitation ou à la séparation de phases liquides. Les propriétés
initiales de la formulation doivent être restaurées par réchauffement et
mélange, autrement l’application sur le terrain pourrait ne pas être
satisfaisante. Le test peut être effectué à une température inférieure, si
nécessaire et si l'acheteur et le vendeur sont d’accord.

Dans certains cas (par ex. CS), il peut être important d'évaluer l'effet des
cycles de gel et de dégel sur la formulation. Des effets néfastes sur la
rétention du principe actif en capsule peuvent se produire.

La méthode MT 39.3 est appropriée pour des formulations constituées
d'une solution d'un pesticide dans de l'eau ou un solvant organique (par
ex., les concentrés en solution et les concentrés émulsifiables). Elle peut
être utilisée pour certaines formulations liquides qui consistent en une
dispersion dans une phase continue aqueuse ou non aqueuse, mais,
dans ces cas, l'applicabilité de la méthode doit être établie avant la
clause et des limites reposer sur elle.

La stabilité à 0 °C doit être considérée pour les formulations
microbiennes seulement dans les cas où le stockage au froid peut
affecter négativement la stabilité physique de la formulation ou l'activité
biologique des micro-organismes.

4.6.2 Stabilité à des températures élevées

Objectif

S’assurer que les propriétés des formulations ne soient pas affectées
négativement par le stockage à haute température, et fournir des
moyens pour une prédiction précoce de leur stabilité au stockage à long
terme à température plus modérée, par rapport à la teneur en ingrédient
actif (et une éventuelle augmentation conséquente en impuretés
pertinentes) et certaines propriétés physiques.

Applicabilité

Spécifications pour toutes les formulations de types de formulation sans
stockage à température élevée avec les critères recommandés pour le

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

produit (par ex. pour les produits biologiques à base de micro-
organismes).

Méthode

Méthode MT 46.3 Procédure de stockage accélérée.

Note: MT 46.3 n'a pas pour but de tester les produits à base de micro-
organismes comme les bactéries ou les champignons, qui ne sont pas
compatibles avec le stockage à température élevée. Dans ces cas, les
critères d'entreposage recommandés pour le produit doivent être
respectés.

Critères

Après stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours, la formulation doit
continuer à se conformer aux conditions indiquées dans les clauses
appropriées à la teneur en principe actif, impuretés pertinentes et
paramètres physiques pertinents.

La teneur en principe actif moyenne ne doit pas baisser à moins de 95
pour cent de la teneur moyenne mesurée avant le test, et les propriétés
physiques pertinentes ne doivent pas changer dans une mesure
susceptible de nuire à l'application et/ou la sécurité.

Lorsque la formulation ne convient pas, n’est pas destinée à être utilisée
dans les climats chauds et est affectée négativement par une
température très élevée, les conditions d’essai peuvent être modifiées.
Il peut être nécessaire d’éviter les températures supérieures à 50 °C
lorsque la formulation est emballée dans des sacs solubles dans l'eau,
ce qui peut également être le cas avec certains insecticides ménagers,
comme les aérosols (AE).

Les conditions alternatives sont: 4 semaines à 50 ± 2 °C, 6 semaines à
45 ± 2 °C; 8 semaines à 40 ± 2 °C, 12 semaines à 35 ± 2 °C ou 18
semaines à 30 ± 2 °C.

Commentaires

Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test MT
46.3 peuvent être analysés en même temps, après le test, afin de réduire
l'erreur d'analyse.

Des informations complémentaires doivent être fournies si la
dégradation du principe actif est supérieure à 5 pour cent ou qu’une
propriété physique est affectée négativement. Par exemple, les produits
de dégradation doivent être identifiés et quantifiés. Dans les formulations
avec des concentrations de 1 pour cent ou moins, il peut y avoir des
problèmes d’analyse pour identifier les produits de dégradation qui
peuvent être à niveau de 0,05% seulement. Dans de tels cas, les
éléments de preuves disponibles et les arguments scientifiques sur les
produits de dégradation probables doivent être fournis.

Les étiquettes des formulations doivent indiquer la date de mise sur le
marché (mois et année) du lot. La date indiquée sur l'étiquette doit être
la date de mise sur le marché à partir de laquelle le fournisseur garantit
la qualité de la formulation. Le terme « de mise sur le marché » doit être

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

utilisé plutôt que « date de formulation », ce qui peut conduire à la
confusion entre le fournisseur et l'acheteur (voir aussi les Directives de
la FAO sur les bonnes pratiques d'étiquetage, édition révisée, 2015).

Les formulations de pesticides chimiques, à la différence des pesticides
biologiques, peuvent généralement continuer à être utilisées de façon
satisfaisante après stockage pendant au moins 2 ans à compter de la
date de mise en distribution sur l’emballage d'origine fermé, à condition
qu’elles aient été stockées conformément aux instructions données sur
l'étiquette. L’information sur la stabilité au stockage de la formulation doit
être indiquée sur l'étiquette si la durée de vie prévue est inférieure à 2
ans.

La FAO et l'OMS ne recommandent généralement pas le stockage des
formulations au-delà de 2 années et les spécifications ne sont pas
conçues pour s’appliquer à des périodes de stockage plus longues.
Quand une formulation a été soumise à un stockage prolongé ou à des
conditions défavorables pendant le stockage, une analyse et des tests
sont recommandés afin d'évaluer si elle peut encore être utilisée.

Pour certains produits, par ex., LN (moustiquaires insecticides à longue
durée), une durée de vie plus longue peut être nécessaire. Si un
fabricant revendique une plus longue durée de vie de son produit, il doit
fournir des données qui démontrent que le produit reste conforme aux
spécifications pour une plus longue période.

La vitesse à laquelle les produits sont soumis à des modifications
chimiques et/ou physiques dépend de la nature du ou des ingrédients
actifs, de la formulation, de l'emballage, et des conditions de stockage.
Le produit reste apte à l'emploi tant que les changements n’affectent pas
l'application, la performance biologique, ou la sécurité des opérateurs,
des consommateurs ou de l'environnement. Toutefois, ces effets
indésirables ne peuvent être évalués régulièrement par l'acheteur et, à
l’exception des produits biologiques, le test de stockage à température
élevée fournit un moyen économique pour démontrer qu'ils ne devraient
pas se produire si le produit est conservé selon les recommandations de
l'étiquette.

Les cinétiques de réaction (équation d'Arrhenius) ne sont pas linéaires
en ce qui concerne la température et donc la conservation à température
constante t °C est différente au stockage à des températures variables
avec une moyenne arithmétique de t °C. L’estimation des températures
moyennes de l'air/de surface est problématique, même si des mesures
précises des maxima et minima quotidiens sont disponibles. De plus, la
partie principale du produit n’est généralement pas soumise aux
extrêmes de température atteints par l'emballage. Par conséquent, le
calcul de l'impact d'un système de stockage particulier sur la stabilité
d'un produit peut être trompeur. Le test recommandé de stabilité au
stockage, aux conditions recommandées pour le stockage, devrait
fournir un indicateur plus fiable.

La clause de stabilité à température élevée fournit des limites pour la
teneur en principe actif et les propriétés physiques du produit. Il est

Buts, applicabilité, et exigences des clauses, suite

généralement admis que des écarts de ± 10% de la teneur

nominale en

principe actif d'un pesticide chimique ne peuvent pas influencer de
manière significative la performance biologique. Lorsque le principe actif
est inévitablement soumis à la dégradation au cours du stockage

recommandé, un excédent de ≤10% de la teneur nominale peut être
appliqué pour compenser la dégradation. Autrement, une limite <95%
de la teneur en principe actif après le test de stabilité au stockage peut
être proposée. Dans les deux cas, le fabricant sera généralement invité
à fournir des éléments de preuve pour satisfaire les conditions requises.

Un examen plus approfondi des questions relative à la durée de
conservation et la stabilité au stockage est fourni dans la monographie
technique de CropLife international n° 17,

Guidelines for Specifying the

Shelf Life of Plant Protection Products

(Directives pour spécifier la durée

de conservation des produits phytopharmaceutiques) (juin 2009)

Consultez également le Code de conduite international pour la gestion
des pesticides (FAO et OMS, 2014)

A ne pas confondre avec les tolérances standards indiquées dans le tableau de la Section 4.3.2,

qui ne comprend pas la réduction pour dégradation ou excédent.

Accessible sur le site internet de CropLife International

http://www.croplife.org

(Octobre 2015)

Accessible sur le site internet de la FAO.

http://www.fao.org/agriculture/crops/thematic-sitemap/theme/pests/code/en/

(Octobre 2015)

DIRECTIVES POUR LES SPÉCIFICATIONS SUR LES MATÉRIAUX

TECHNIQUES ET LES CONCENTRÉS TECHNIQUES (à l’exception des TK
microbiens

)

Introduction

Un matériel technique (TC) est un ingrédient actif isolé (autant que possible) à
partir des matériaux de départ, solvants, etc., utilisés pour le produire. Le procédé
d'isolement peut être simple, par exemple la filtration et le séchage du précipité,
ou relativement complexe. Un TC peut être préparé à partir d'un TK mais il peut
également être dilué, avec ou sans conversion en un sel ou autre dérivé, pour
préparer un TK. Un TC est formulé avant utilisation en tant que pesticide et un sel
ou autre dérivé peut être formé durant le processus de formulation. Un TC est
commercialisé entre les fabricants et les formulateurs.

Un prémélange (TK) peut être un ingrédient actif qui n'a pas été isolé à partir des
matériaux, des solvants, etc., utilisés pour le produire, ou il peut être un TC un peu
dilué, destiné à être utilisé dans la préparation de formulations. Dans certains cas,
il est nécessaire ou avantageux de fabriquer des formulations à partir d'un
prémélange (TK), plutôt que d'un TC. Par exemple, le principe actif peut être
instable dans une forme pure ou un procédé d'isolement peut présenter un coût
inutile et être complexe, surtout si la seule impureté éliminée est de l'eau. Un sel
ou autre dérivé peut être formé durant le processus de formulation ou dans la
préparation de TK.

Lorsqu’un TC/TK est destiné à être appliqué par l'utilisateur final, il doit répondre
aux spécifications de formulation appropriées à son état physique.

Si cela est nécessaire, les matériaux TC et TK peuvent généralement être
retravaillés par les fabricants, pour assurer la conformité avec les spécifications
avant la formulation, et donc les clauses de stabilité au stockage ne sont pas
incluses dans ces spécifications.

Les spécifications des TC et TK peuvent aussi sembler très simples car très peu
de propriétés physiques sont susceptibles d'affecter la stabilité et la performance
du principe actif sous cette forme. La simplicité des spécifications TC/TK peut
sembler contraster avec le volume de données évaluées pour les soutenir, mais il
faut se rappeler que les spécifications TC/TK forment le point de départ pour toutes
les spécifications de formulation.

Le terme « matière active de qualité technique » est utilisé dans ce manuel comme
un terme générique, se référant à la fois à TC et TK.

Pour toute information sur les spécifications pour les pesticides microbiens, voir la Section 9.

5.1

Matériels techniques (TC)

5.1 MATÉRIELS TECHNIQUES (TC)

Note pour la préparation de projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ni insérer
de clauses supplémentaires ou des limites qui sont plus permissives que celles données
dans les directives, sans se référer à la Section 4. N’incorporer dans les « Notes » fournies
à la fin de cette directive, que celles qui sont applicables aux spécifications particulières.

MATÉRIEL TECHNIQUE..... [nom commun ISO]

[numéro CIPAC]/TC (mois et année de la publication)

5.1.1 Description

Le produit se compose de ...... [nom commun ISO] ainsi que des impuretés de
fabrication connexes, sous la forme de ...... (voir Section 4.2), et sera ......
[description physique] exempt de matières étrangères visibles et d’agents
modificateurs ajoutés à l'exception des stabilisants, si nécessaire.

5.1.2 Ingrédient actif

5.1.2.1

Tests d’identité

(Note 1)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

5.1.2.2

Teneur

...... [nom commun ISO]

(Note 1)

La teneur ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (pas moins de
……g/kg) et, quand elle est déterminée, la teneur moyenne mesurée
ne doit pas être inférieure à la teneur minimale déclarée.

5.1.2.3

Toute autre clause pertinente

(Note 1), le cas échéant

Comme le ratio des isomères.

5.1.3 Impuretés pertinentes

5.1.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 2), le cas

échéant

Maximum: ...... g/kg.

5.1.3.2

Eau

(MT 30.5) (Notes 3 & 4), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

5.1.3.3

Insolubles

(Notes 3 & 4), le cas échéant,

Maximum: ...... g/kg.

5.1

Matériels techniques (TC), suite

5.1.4 Propriétés physiques

5.1.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) (Note 3), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H2SO4.

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

5.1.4.2

Autres clauses

(Notes 3 et 4), le cas échéant

Test du tamis, niveau de viscosité cinématique, gravité spécifique,
etc.

________________________

Note 1

Les méthodes d'analyse doivent être de la CIPAC, de l’AOAC ou équivalent. Si les
méthodes n’ont pas encore été publiées, d’autres informations détaillées, avec les
données appropriées de validation de la méthode, doivent être soumises à la FAO/OMS
par l’auteur de la proposition.

Note 2

Cette clause doit inclure uniquement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être
modifié pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent
être validées par les pairs.

Note 3

Clauses à inclure uniquement si elles sont appropriées au matériel.

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage devra être choisie.

5.2

CONCENTRÉS TECHNIQUES (TK)

)

5.2 CONCENTRÉS TECHNIQUES (TK)

Note pour la préparation des projets de spécifications. Ne pas omettre de clauses ou
insérer des clauses supplémentaires, ni insérer de limites qui soient plus permissives que
celles données dans les lignes directrices, sans se référer à la Section 4. À partir des
« Notes » fournies à la fin de ces lignes directrices, intégrer seulement celles qui sont
applicables à la spécification particulière.

PRÉMÉLANGE...... [nom commun ISO]

[numéro CIPAC]/TK (mois et année de la publication)

5.2.1 Description

Le produit se compose de ...... [nom commun ISO] ainsi que des impuretés de
fabrication connexes, sous la forme de ...... (voir Section 4.2), et sera ......
[description physique] exempts de matières étrangères visibles et d’agents
modificateur ajoutés à l'exception du diluant et du stabilisant, si nécessaire.

5.2.2 Ingrédient actif

5.2.2.1

Tests d’identité

(Note 1)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

5.2.2.2

Teneur en ..... [nom commun ISO]

(Note 1)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg ou, pour
les liquides seulement, g/litre à 20 ± 2 °C), et, une fois déterminée,
la teneur moyenne mesurée ne doit pas différer de la teneur déclarée
d’une quantité supérieure à celles indiquées dans le tableau sur les
tolérances, Section 4.3.2.

5.2.2.3

Autres clause

(Note 1), le cas échéant

Comme le ratio des isomères.

5.2.3 Impuretés pertinentes

5.2.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage

(Note 2), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
5.2.2.2.

5.2.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 3), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

5.2.3.3

Insolubles

(Notes 3 & 4), le cas échéant

Maximum: ...... g/kg.

5.2

CONCENTRÉS TECHNIQUES (TK)

, suite

5.2.4 Propriétés physiques

5.2.4.1

Acidité

et/ou

alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Notes 3 & 4), le cas échéant

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H2SO4.

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

5.2.4.2

Autres clauses

(Note 4)

Test du tamis, niveau de viscosité cinématique, gravité spécifique,
etc.

________________________

Note 1

Note 2

Cette clause doit inclure seulement les impuretés pertinentes et l’intitulé doit être modifié
pour refléter le nom de l’impureté pertinente. Les méthodes d’analyse doivent être
validées par les pairs.

Note 3

Clauses à inclure uniquement si elles sont appropriées au matériel.

Note 4

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage devra être choisie.

6.1

Poudres dispersables (DP)

DIRECTIVES RELATIVES AUX SPÉCIFICATIONS CONCERNANT LES
PRÉPARATIONS SOLIDES

FORMULATIONS SOLIDES POUR UTILISATION DIRECTE

6.1

Poudres pour poudrage (DP)

6.2

Poudres pour traitement des semences à sec (DS)

6.3

Granulés (GR)

6.4

Comprimés pour application directe (DT)

FORMULATIONS SOLIDES POUR DISPERSION

6.11 Poudres mouillables (WP et WP-SB)

6.12 Poudres pour poudrage dans l’eau pour le traitement
humide des semences (WS)

6.13 Granulés dispersables dans l’eau (WG et WG-SB)

6.14 Comprimés dispersables dans l’eau (WT)

6.15 Granulés émulsionnables (EG)

6.16 Poudres émulsifiable (EP)

FORMULATIONS SOLIDES POUR DISSOLUTION

6.21 Poudres solubles dans l’eau (SP)

6.22 Poudres solubles dans l’eau pour les traitements de
semences (SS)

6.23 Granulés solubles dans l’eau (SG)

6.24 Comprimés solubles dans l’eau (ST)

6.1

Poudres dispersables (DP), suite

6.1 POUDRES POUR POUDRAGE (DP)

...... [nom commun ISO] POUDRE DISPERSABLE

[numéro CIPAC]/DP (mois & année de publication)

6.1.1 Description

Le produit se compose d’un mélange homogène de ...... [nom commun ISO]
technique, conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS [......], sous
la forme de ...... (voir Section 4.2), ainsi que des charges et que de tout autre agent
de formulation nécessaire. Il doit se présenter sous la forme d’une poudre fine et
fluide, exempte de toute matière étrangère visible et de grumeaux durs.

6.1.2 Ingrédient actif

6.1.2.1

Tests d’identité

(Note 1)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.1.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 1)

La teneur en ...... [nom commun ISO] doit être déclarée (g/kg) et, une
fois déterminée, la teneur moyenne mesurée ne doit pas différer de
la teneur déclarée d’une quantité supérieure à celles indiquées dans
le tableau sur les tolérances, Section 4.3.2.

6.1.3 Impuretés pertinentes

6.1.3.1

Sous-produits de la fabrication ou du stockage (Note 2), le cas

échéant

Maximum: ......% de la teneur en …… [nom commun ISO] trouvée en
6.1.2.2

6.1.3.2

Eau

(MT 30.5) (Note 3)

Maximum: ...... g/kg, s’il y a lieu.

6.1.4

Propriétés physiques

6.1.4.1

Acidité et/ou alcalinité

(MT 191) ou

intervalle de pH

(MT 75.3)

(Note 3), le cas échéant,

6.1

Poudres dispersables (DP, suite

Acidité maximale: ...... g/kg calculée en H2SO4.

Alcalinité maximale: ...... g/kg calculée en NaOH.

Intervalle de pH: ...... à ......

6.1.4.2

Test du tamis sec

(MT 170) (Note 4)

Maximum: 5% retenu dans un tamis d’essai de 75 µm. Pas plus de
% (0.005 x X) % de la formulation doit être retenu dans un tamis
d’essai dont la taille doit être spécifiée.

Autrement, pas plus de (0.005 x X) % de la masse de l’échantillon
utilisé pour la détermination doivent présent comme … [nom
commun ISO] dans le résidu du tamis, où X est la teneur (g/kg) de
… [nom commun ISO] trouvée dans 6.1.2.2 (Note 5).

6.1.5 Stabilité au stockage

6.1.5.1

Stabilité à température élevée

(MT 46.3)

Après un stockage à 54 ± 2 °C pendant 14 jours (Note 6), la teneur
moyenne en ingrédient actif déterminée ne doit pas être inférieure à
......% par rapport à la teneur moyenne déterminée trouvée avant le
stockage (Note 7) et la formulation doit continuer à se conformer aux
clauses pour:

- les sous-produits de la fabrication ou du stockage (6.1.3.1),
- l’acidité/alcalinité/intervalle de pH (6.1.4.1),
- le test du tamis sec - le test du tamis sec (6.1.4.2),

le cas échéant.

________________________

Note 1

Les méthodes d’analyse doivent être celles de la CIPAC, de l’AOAC ou équivalentes. Si
les méthodes n’ont pas encore été publiées, alors tous les détails, avec les données
appropriées de la validation de la méthode, doivent être soumis à l’OMS par l’auteur de
la proposition.

Note 2

Note 3

La méthode à utiliser doit être indiquée. Si plusieurs méthodes sont disponibles, une
méthode d’arbitrage sera sélectionnée.

Note 4

Méthode MT 170, ainsi que des méthodes d’analyse pertinentes pour le principe actif,
voir Note1.

Note 5

Si la formulation a une teneur déclarée de 40 g/kg (X) de ...... [nom commun ISO] et que
20 g de l’échantillon sont utilisés dans le test, alors la quantité de ...... [nom commun ISO]
dans le résidu sur le tamis ne doit pas dépasser 0,040 g, à savoir (0,005 x 40) x 20 / 100
g.

Note 6

À moins que d’autres températures et/ou durées soient spécifiées. Se référer à la Section
4.6.2 de ce Manuel pour des conditions de stockage alternatives.

Note 7

Des échantillons de la formulation prélevés avant et après le test de la stabilité au
stockage peuvent être analysés parallèlement afin de réduire les erreurs d’analyse.

6.2

Poudres pour traitement des semences à sec (DS)

6.2 POUDRES POUR TRAITEMENT DES SEMENCES A SEC (DS)

Les directives pour les formulations de traitement des semences ne s’appliquent
pas aux formulations destinées au pelliculage et à l’enrobage des semences. Elles
comprennent des clauses particulières, liées à leur mode d’utilisation, bien que
certaines des méthodes de test correspondantes ne soient pas encore
développées. L'influence du traitement sur la germination est d'une importance
majeure, mais cela n’entre pas dans la clause de spécification parce qu'aucune
méthode d’essai ne s’applique à tous les types de semences. Pour éviter les effets
indésirables, les utilisateurs doivent strictement appliquer la formulation selon les
recommandations du fabricant et ne doivent pas traiter les semences pour
lesquelles l'effet sur la germination n’est pas connu. Les semences traitées doivent
être stockées dans un conteneur approprié et doivent être protégées de la
température et d’une humidité excessive.

POUDRES POUR TRAITEMENT À SEC

…… [nom commun ISO]

(Note 1)

[numéro CIPAC]/DS (mois et année de publication)

6.2.1 Description

Le produit se compose d’un mélange homogène de ...... [nom commun ISO]
technique, conforme aux exigences de la spécification de la FAO/OMS [......], sous
la forme de ...... (voir Section 4.2), conjointement avec des charges appropriées et
tout autre agent de formulation nécessaire y compris des colorants (Note 1). Il doit
se présenter sous la forme d’une poudre fine et fluide, sans matière étrangère
visible ni grumeaux durs.

6.2.2 Ingrédient actif

6.2.2.1

Tests d’identité

(Note 2)

Le principe actif doit répondre à un test d'identité et, lorsqu’il demeure
un doute sur l'identité, il doit répondre à au moins un test
supplémentaire.

6.2.2.2

Teneur en..... [nom commun ISO]

(Note 2)

Manuel sur l’élaboration et l’utilisation des spécifications FAO/OMS pour les pesticides (2017) - 3