Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.)

Т а б л и ц а 25

Усредненные соотношения между величиной рН и титруемой
кислотностью пастеризованных сливок

Сливки пастеризованные

10%-ной жирности

20%-ной жирности

Титруемая кислот-

ность, °Т

рН

среднее значение

рН

рH

среднее значе-

ние рН

6,67-6,61

6,63

6,62-6,58

6,60

6,60-6,55

6,57

6,57-6,52

6,54

6,54-6,49

6,51

6,51-6,46

6,48

6,48-6,42

6,45

6,45-6,40

6,42

6,41-6,35

6,39

6,39-6,34

6,36

6,34-6,30

6,33

6,33-6,28

6,30

6,29-6,24

6,27

6,27-6,22

6,24

6,24-6,18

6,21

6,21-6,16

6,18

6,17-6,12

6,15

6,15-6,10

6,12

6,11-6,06

6,09

6,09-6,04

6,06

6,05-6,00

6,03

6,03-5,98

6,00

Т а б л и ц а 26

Усредненные соотношения между величиной рН и титруемой
кислотностью кисломолочных напитков

Кефир

Ацидофилин

Простокваша

обыкновенная

Ряженка

Титруемая

кислотность, °Т

среднее значение рН

5,38

5,37

5,30

5,04

5,25

5,23

5,15

4,90

5,14

5,10

5,00

4,77

5,04

4,96

4,86

4,65

4,94

4,82

4,73

4,55

4,85

4,69

4,60

4,45

4,76

4,57

4,47

4,37

4,68

4,46

4,37

4,30

4,60

4,36

4,28

4,23

4,54

4,28

4,21

4,18

100

4,48

4,20

4,14

4,13

105

4,42

4,14

4,08

4,09

110

4,36

4,08

4,02

4,05

115

4,31

4,02

3,98

—

120

4,26

3,97

3,94

—

125

—

3,92

3,91

—

130

—

3,88

—

135

—

3,84

—

140

—

3,82

—

145

—

3,80

—

150

—

3,78

—

Т а б л и ц а 27

Таблица пределов рН кисломолочных продуктов

рН

Продукт

Способ

производства

кислотность в

конце сква-

шивания, рН

кислотность при

выпуске в реа-

лизацию, рН

Кефир

Резервуар-
ный

4,65–4,50

4,65–4,25

Ацидофилин

4,70–4,55

4,70–3,95

Ряженка

4,40–4,30

4,35–4,05

Термостат-
ный

4,45–4,35

4,35-4,05

Простокваша обыкновенная

4,55–4,65

4,50–4,05

Сгусток для производства
творога

Кислотно-
сычужный

5,05–5,15

–

Сгусток для производства
зерненого творога

4,70–4,90

–

Закваска для сметаны, творога,
простокваши обыкновенной

–

4,55–4,65

–

Закваска для кефира

–

4,5–4,55

–

Т а б л и ц а 28

Усредненные соотношения между рН и титруемой кислотностью
творога

Творог жирный

(18%-ный,

влажность 64%)

Творог диети-

ческий (жир

11%, влажность

72%)

Творог жирный

(18%-ный, влаж-

ность 64%)

Творог дие-

тический (жир

11%, влажность

72%)

Титруемая

кислотность,

ºТ

среднее значение рН

Титру-

емая ки-

слот-

ность,

°Т

среднее значение рН

150

—

4,54

205

4,33

—

155

—

4,48

210

4,28

—

160

—

4,42

215

4,24

—

165

—

4,38

220

4,20

—

170

—

4,33

225

4,16

—

175

—

4,27

230

4,13

—

180

4,62

4,22

235

4,10

—

185

4,54

4,17

240

4,08

—

190

4,48

4,12

245

4,06

—

195

4,43

4,08

250

4,04

—

200

4,38

4,04

255

4,02

—

260

4,00

—

Для облегчения использования этого метода в производственных

условиях при контроле кислотности пользуются таблицами соотношения
рН и титруемой кислотности. Необходимость такого сравнения обуслов-
лена тем, что кислотность молока и молочных продуктов в действующих
технологических инструкциях и ГОСТах выражается в единицах титруе-
мой кислотности. Усредненные соотношения между рН и титруемой ки-
слотностью для молока и основных кисломолочных продуктов для всех
сырьевых зон СССР приведены в табл. 24–28.

Если в отдельных сырьевых зонах окажется, что показания прибо-

ров в единицах рН, переведенные в °Т, по данным таблицы будут систе-
матически отличаться от значений титруемой кислотности для молока и
сливок более чем на 1,5°Т и 7°Т для кисломолочных продуктов, то целе-
сообразно провести уточнение соотношений. Такое уточнение выполняют
в республиканской или областной контрольно-производственной лабора-
тории, в обязанность которой входит также составление таблиц соотно-
шения между рН и титруемой кислотностью для новых продуктов, осваи-
ваемых предприятием.

Приборы и реактивы. Приборы типа ПМ-68 с диапазоном измере-

ния рН 6–7; универсальный прибор типа рН-222 или рН-222.1 с диапазо-
ном измерения рН 3–8; переносной прибор типа рН-232 с диапазоном из-
мерения рН 5,5–8; прибор типа рН-202 для контроля кислотности продук-
тов в резервуарах и трубопроводах в комплекте с датчиками, устанавли-
ваемыми в резервуарах или в трубопроводах. Погрешность приборов в
интервале температур 5–40°С до ±0,05 рН. Специальная электродная сис-
тема приборов (независимо от температуры продукта в интервале 5–40°С)
автоматически приводит показания к температуре 20°С.

Ход анализа. Около 40 мл молока отбирают в стакан, погружают в

него электроды и через 10–15 с отсчитывают показания по прибору. Для
более быстрого установления показаний замер рН жидких молочных про-
дуктов производят при их непрерывном легком взбалтывании.

Определение чистоты

Производят в соответствии с требованиями ГОСТ 8218–56 приме-

нительно к молоку.

Определение плотности

Плотность молока и молочных продуктов определяют в соответст-

вии с требованиями ГОСТ 3625–71 применительно к молоку.

Определение содержания влаги и сухого вещества

Количество влаги и сухого вещества арбитражным методом произ-

водят в соответствии с требованиями ГОСТ 3626–73 применительно к
молоку.

Ускоренный метод определения влаги и сухого вещества в па-

стеризованном молоке (ГОСТ 3626–73). Приборы и реактивы. Весы ла-
бораторные рычажные II класса точности (наибольший предел взвешива-

ния 200 г), шкаф сушильный электрический типа СЭШ, эксикатор, бюкса
металлическая, пипетки вместимостью 5 мл, марля, хлорид кальция
(СаСl

В металлическую бюксу на дно укладывают два кружка марли, вы-

сушивают с открытой крышкой при 105°С в течение 20–30 мин и, закрыв
крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 20–30 мин, затем взвешива-
ют.

Ход анализа. В подготовленную бюксу пипеткой вносят 3 мл моло-

ка, равномерно распределяя его по всей поверхности марли и, закрыв
крышкой, взвешивают. Затем открытую бюксу и крышку помещают в
сушильный шкаф на 60 мин при 105°С, после чего бюксу закрывают, ох-
лаждают и взвешивают.

Высушивание и взвешивание продолжают через каждые 20–30 мин

до получения разницы в массе между двумя последовательными взвеши-
ваниями не более 0,01 г. Сухой остаток молока на поверхности марлевого
кружка должен иметь равномерный светло-желтый цвет. Содержание су-
хого вещества, влаги и содержание сухого обезжиренного молочного ос-
татка вычисляют по формулам, приведенным в арбитражном методе для
заготовляемого молока. Расхождение между параллельными определе-
ниями должно быть не более 0,2%- За окончательный результат прини-
мают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение содержания сухого обезжиренного остатка можно

производить расчетным способом по формуле, применяемой для расчета
СОМО в заготовляемом молоке (см. с. 58)

Экспресс-метод определения содержания сухих веществ в обез-

жиренном молоке. Основан на высушивании навески исследуемого про-
дукта до постоянной массы.

Приборы и реактивы: весы лабораторные рычажные IV класса точ-

ности, весы СМП-84, пипетки на 5 мл, вода дистиллированная, электро-
плитка.

Ход анализа. На технических весах взвешивают алюминиевую

предварительно высушенную чашку. Пользуясь пипеткой, отвешивают 2
г хорошо перемешанного обезжиренного молока, затем пипеткой вносят 2
мл  дистиллированной  воды  и  осторожным  покачиванием  чашки  содер-
жимое  перемешивают,  равномерно  распределяя  по  дну.  Чашку  захваты-
вают  щипцами  и  ставят  для  выпаривания  влаги  на  асбестовую  сетку  на
электроплитку. Чашку осторожно покачивают для более равномерного и
полного испарения влаги.

Процесс выпаривания продолжается 2–3 мин до равномерного по-

желтения остатка, после чего нагревание прекращают, чашку охлаждают
и взвешивают. Не следует сильно нагревать чашку во избежание разбрыз-
гивания содержимого.

Содержание сухих веществ вычисляют по формуле:

100

⋅













−

где С – количество сухих веществ, %;

т – масса чашки с продуктом до высушивания, г;
m

– масса чашки после высушивания, г;

2 – навеска продукта, г.
Определение можно производить и на весах СМП-84 для определе-

ния влаги в масле.

На подвеску весов поставить алюминиевую чашку, на двадцатое

деление шкалы повесить оба рейтера. Привести весы в равновесие тари-
ровочными грузами.

Передвинуть рейтеры на делениях коромысла весов соответственно

отвешиваемому количеству продукта (для отвешивания 2 г один рейтер
оставляют на двадцатом делении, второй переносят на 0).

Затем продукт вносят в стакан до восстановления равновесия. По-

сле выпаривания воды равновесие нарушается. Для приведения весов в
равновесие передвигают рейтер, стоящий на нулевом делении, рейтер на
двадцатом делении не трогают.

Количество сухих веществ (С, в %) находят по формуле

100

⋅

−

где Р

— показания рейтера, первоначально стоящего на 0;

10 — коэффициент для перевода показаний весов в проценты.
2 — количество продукта, г.
Расхождение между параллельными определениями должно быть

не более 0,5%.

Для проверки весов СМП-84 на подвеску ставят выпаривательную

чашку, оба рейтера помещают на двадцатом делении шкалы и весы урав-
новешивают тарировочным грузом. Затем один рейтер переносят на деся-
тое деление, в чашку весов помещают гирю (1 г), при этом весы должны
оставаться в равновесии. Затем один рейтер переносят на 0, в чашку ста-
вят гирю 2 г, при этом весы должны остаться в равновесии.

В ходе анализа передвигают только один рейтер, второй все время

стоит на двадцатом делении, в этом случае 10 делений по шкале соответ-
ствуют 1 г, 20 делений – 2 г.

Определение содержания белка и сухого обезжиренного
молочного остатка на приборе АМ-2

Основано на измерении предельного угла преломления по круговой

шкале «СОМО» или «Белок». При определении количества белка берут
разность замеров по шкале «Белок» для молока и безбелковой молочной
сыворотки. При определении количества СОМО берут разность замеров
по шкале «СОМО» для молока и для дистиллированной воды.

Прибор предназначается для производственного контроля состава

молока с кислотностью до 28°Т.

Приборы и материалы. Анализатор молока АМ-2, трубки стеклян-

ные длиной 10 см, диаметром 0,4 см, оплавленные с обоих концов, вода
дистиллированная.

Ход анализа. Для определения белка пипеткой отмеривают 5 мл

молока во флакон вместимостью 10 мл, добавляют медицинской пипет-
кой 5–6 капель 4%-ного раствора СаСl

(40 г СаСl

в 1 л или 70 г

СаСl

•6Н

О в 1 л дистиллированной воды), закрывают флакон резиновой

пробкой и слегка встряхивают. Одновременно готовят еще 2–3 парал-
лельные пробы в нумерованных флаконах (нумеровать простым каран-
дашом на протертой наждачной бумагой стенке).

Флаконы с пробками помещают в водяную баню и кипятят 10 мин

Уровень воды в бане должен достигать половины высоты флаконов Затем
флаконы охлаждают в течение 2 мин в бане с холодной водой. После это-
го флаконы вынимают из бани, вытирают салфеткой и встряхивают так,
чтобы выделившаяся сыворотка смешалась с каплями конденсата, осев-
шими на внутренние стенки флакона.

Открыв пробку, отбирают сыворотку стеклянной трубкой через

ватный  тампон.  Сняв  тампон,  наносят  несколько  капель  сыворотки  на
нижнюю  призму  прибора  и  плавно  на  нее  опускают  верхнюю  призму.
Направив свет (дневной или от осветителя) в окно верхней призмы, доби-
ваются получения резкой границы светотени в поле зрения окуляра и за-
тем  производят  отсчет  показаний для  сыворотки  (5с)  на  шкале  «Белок».
После этого удаляют ватой сыворотку с нижней призмы и наносят на нее
несколько капель исследуемого молока так, чтобы вся поверхность была
им покрыта. Производят отсчет показаний для молока (Б

)

на шкале «Бе-

лок» так же, как в сыворотке.

Отсчет показаний на шкалах необходимо производить последова-

тельно без разрыва во времени и при одинаковых условиях.

При отсчете показаний визирную линию совмещают с границей

светотени так, чтобы эти две линии соприкасались, не образуя зазора.

Содержание белковых веществ в молоке (в %) определяют по раз-

ности Бм – Бс

Например, Бм = 10,0; Бс = 6,8, С

– содержание белка (в %), тогда

= 10,0–6,8=3,2.

Для определения СОМО в молоке на призму прибора помещают

несколько капель исследуемого молока и производят отсчет показаний
молока (С

) на шкале «СОМО», как описано в инструкции к прибору.

Тщательно удалив с призмы молоко и промыв призму водой, помещают
на нее несколько капель дистиллированной воды, производят отсчет по-
казаний воды (С

) на шкале «СОМО». Отсчет показаний повторяют 3–4

раза. Содержание СОМО в

молоке находят (в %) по разности С

–С

Например, С

=9,5, С

=1,3, тогда Ссомо (в

%) – содержание СОМО

9,5–1,3 = 8,2.

Определение содержания в молоке белка методом
формольного титрования

Метод основан на свойстве нейтрального водного раствора аминог-

рупп белка в присутствии нейтрального формальдегида повышать ки-
слотность с образованием соединений, которые оттитровываются щело-
чью.

Метод применим только для определения белка в свежем молоке

кислотностью не выше 22°Т.

Приборы и реактивы. Пипетки на 5, 20 и 50 мл и на 1 и 5, стаканы

химические вместимостью по 150–200 мл, бюретки вместимостью по 25 и
50  мл  с  ценой  деления  0,1  мл,  ч.  д.  а. 0,1 н.  и  |  концентрированный  (30–
40%)  растворы  гидроксида  натрия  (NаОН),  спирт  этиловый  ректифико-
ванный  или  спирт  этиловый  синтетический,  1%-ный  спиртовой  раствор
фенолфталеина, сульфат натрия (Nа

) кристаллический, 1 и. раствор

ч. д. а. или х. ч. серной кислоты, вода дистиллированная, 36–40%-ный
раствор формальдегида.

Ход анализа. В химический стакан на 150–200 мл берут пипетками

20 мл молока, 0,25 мл 2%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н.
раствором NаОН до появления слабо-розовой окраски, соответствующей
контрольному эталону. Затем вносят 4 мл нейтрализованного (свежепри-
готовленного) 36–40%-ного формальдегида и вторично титруют до такой
же окраски, как н при первом титровании.

Делают не менее двух параллельных определений. Допускается

расхождение результатов при титровании между двумя параллельными
определениями не более 0,05 мл щелочи.

Титрование ведут при дневном освещении, при искусственном ос-

вещении используют экран.

Для приготовления контрольного эталона окраски в такой же ста-

кан отмеривают 20 мл молока и 0,5 мл 2,5%-ного раствора СoSО

. Эталон

пригоден для работы в течение одной смены. Во избежание отстаивания
сливок время от времени эталон рекомендуется перемешивать. Для при-
готовления раствора сульфата кобальта 2,5 г его ч. или ч. д. а. СoSО

вно-

сят в мерную колбу на 100 мл и объем содержимого доводят до метки
дистиллированной водой. Срок хранения раствора сульфата кобальта 6
мес.

Количество 0,1 н. раствора NаОН в миллилитрах, израсходованного

на титрование в присутствии формальдегида, умноженное на 0,959, дает
содержание общего белка в молоке в процентах.

Т а б л и ц а 29

Таблица для определения содержания общего белка в молоке при
титровании проб в присутствии формалина

Расход 0,1 н. раствора

NаОН, мл

Содержание общего

белка в молоке, %

Расход 0,1

н. раствора

NaОН, мл

Содержание общего

белка в молоке, %

2,45

2,35

3,30

3,16

2,50

2,40

3,35

3,21

2,55

2,44

3,40

3,25

2,60

2,49

3,45

3,31

2,65

2,54

3,50

3,35

2,70

2,59

3,55

3,40

2,75

2,64

3,60

3,45

2,80

2,69

3,65

3,50

2,85

2,73

3,70

3,55

2,90

2,78

3,75

3,60

2,95

2,83

3,80

3,65

3,00

2,88

3,85

3,69

3,05

2,93

3,90

3,74

3,10

2,98

3,95

3,79

3,15

3,03

4,00

3,84

3,20

3,07

4,05

3,89

3,25

3,12

4,10

3,94

Содержание общего белка в молоке по результатам титрования в

присутствии формальдегида можно определить также по табл. 29.

Для анализа используют только свежеприготовленный формалин;

раствор, оставшийся на следующий день, если в нем нет осадка, дополни-
тельно нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (см. приложение 6).

Определение эффективности пастеризации

Эффективность пастеризации определяют в соответствии с требо-

ваниями ГОСТ 3623–73.

Определение фосфатазы по реакции с 4-аминоантипирином ос-

новано на гидролизе динатриевой соли фенилфосфорной кислоты фер-
ментом фосфатазой, содержащимся в молоке и молочных продуктах. Вы-
делившийся при гидролизе свободный фенол в присутствии окислителя
дает розовое окрашивание с 4-аминоантипирином.

Приборы и реактивы. Весы лабораторные рычажные II класса точ-

ности  (наибольший  предел  взвешивания  200  г),  весы  лабораторные  ры-
чажные  IV  класса  точности  (наибольший  предел  взвешивания  200  г),
пробирки стеклянные, пипетки вместимостью 5 мл, ступка фарфоровая с
пестиком,  колба  коническая  на  100  мл,  цилиндр  стеклянный  вместимо-
стью 25 мл, баня водяная, х. ч. хлорид аммония, 25%-ный ч. д. а. раствор
аммиака,  динатриевая  соль  фенилфосфорной  кислоты  (двуводная),  4-
аминоантипирин, х. ч. сульфат цинка, х. ч. сульфат меди, эфир этиловый,
вода дистиллированная.

Ход анализа. К 3 мл молока или сливок добавляют 2 мл рабочего

раствора  субстрата  (см.  приложение  7). Затем  содержимое  пробирки  пе-
ремешивают и ставят в водяную баню температурой 40–45°С на 30 мин.
После подогревания в водяной бане в пробирку добавляют 5 мл осадителя
системы  цинк  –  медь  (см.  приложение  7),  тщательно  перемешивают  со-
держимое  пробирки  и  снова  ставят  в  водяную  баню  температурой  40–
45°С. Вынув пробирку из бани, сравнивают содержимое пробирки с кон-
тролем. Контролем является аналогичная реакция с кипяченым молоком.
Если в опыте с кипяченым молоком появляется слабо-розовое окрашива-
ние, то соль подлежит дополнительной очистке.

При отсутствии фермента фосфатазы в молоке или сливках содер-

жимое пробирки (раствор, отделившийся от осажденного белка) бесцвет-
ное, т. е. такое же, как содержимое пробирок контрольного опыта. Следо-
вательно, молоко (сливки) было пропастеризовано.

При наличии фосфатазы в молоке или сливках содержимое проби-

рок (раствор) окрашивается от розового до темно-красного цвета. Следо-
вательно, молоко (сливки) не подвергалось пастеризации или подверга-
лось пастеризации при температуре ниже 63°С, или было смешано с не-
пастеризованным молоком (сливками). При оценке результатов реакции
учитывается только цвет, но не прозрачность раствора.

Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление непас-

теризованного молока или сливок к пастеризованному в количестве 0,3%.

Определение фосфатазы по реакции с фенолфталеинфосфатом

натрия (ускоренный метод) основано на гидролизе фенолфталеин-
фосфата натрия ферментом фосфатазой. Освобождающийся при гидроли-

Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 12