Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 13

зе фенолфталеин в щелочной среде даст розовое окрашивание.

Приборы и реактивы. Ч. д. а. 1 н. раствор аммиака, х. ч. или ч. д. а.

1 н. раствор хлорида аммония (NH

Сl), смесь буферная аммиачная (см.

приложение 8), фенолфталеинфосфат натрия порошкообразный 10 или
0,1%-ный раствор (см. приложение 8), вода дистиллированная, пробирки
стеклянные из бесцветного стекла с нанесенными метками на 2 мл, пи-
петки на 1 и 2 мл, пробки резиновые.

Ход анализа. В пробирку отмеривают 2 мл молока или сливок и 1

мл раствора фенолфталеинфосфата натрия. После добавления реактива
пробирку закрывают пробкой и содержимое взбалтывают. Затем пробир-
ку помещают в водяную баню температурой от 40 до 45°С и определяют
окраску содержимого через 10 мин выдержки и через 1 ч.

При отсутствии фермента фосфатазы в молоке или сливках окраска

содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко или сливки
подвергались пастеризации. При наличии фосфатазы в молоке или слив-
ках содержимое приобретает окраску от светло-розовой до ярко-розовой.
Следовательно, молоко или сливки не подвергались пастеризации или
подвергались пастеризации при температуре ниже 63°С, или были сме-
шаны с непастеризованными продуктами.

Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не ме-

нее 2% непастеризованного продукта к пастеризованному.

Определение эффективности пастеризации по реакции на перо-

ксидазу производят в соответствии с требованиями ГОСТ 3623–73.

Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пе-

роксидазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Освобож-
дающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окис-
ляет KJ (йодид калия), освобождая йод, образующий с крахмалом соеди-
нение синего цвета.

Приборы и реактивы. Аппаратура аналогична применяемой при

анализе по фосфатазной пробе, 0,5%-нын раствор перекиси водорода (ме-
дицинская), крахмал картофельный, х. ч. или ч. д. а. йодид калия, две ка-
пельницы из темного стекла, или покрытые черным лаком.

Ход анализа. В пробирку отмеривают 5 мл молока или 2 – 3 мл сли-

вок или плазмы масла, добавляют по 2 – 3 мл дистиллированной воды, по
5 капель йодистокалиевого крахмала и 5 капель 0,5%-ного раствора пере-
киси водорода (см. приложение 9).

После добавления каждого реактива содержимое пробирки тща-

тельно перемешивают вращательными движениями, затем определяют
окраску. Если сливки пастеризовали правильно, при высокой температу-
ре, пероксидаза в них разрушена – окраска содержимого пробирки не из-
менится. Если сливки сырые или недостаточно пастеризованные (перок-
сидаза не разрушена или разрушена частично), содержимое пробирки
моментально окрашивается в синий цвет.

При исследовании плазмы масла, выработанного из таких сливок,

содержимое пробирки окрашивается в синий цвет. При исследовании ки-
слосливочного масла содержимое пробирок приобретает сероватое окра-
шивание, которое в течение 2 мин переходит в синее.

Появление окраски более чем через 2 мин не служит показателем

наличия пероксидазы, так как может вызываться разложением реактива.

100

В сомнительных случаях проводят контрольную пробу. Для этого в

пробирке кипятят 5 мл молока, охлаждают и проводят реакцию на перок-
сидазу. При этом после смешивания молока с реактивом окрашивание не
должно появиться в течение 5 мин, а сырое молоко должно моментально
давать окрашивание.

Методы определения эффективности гомогенизации
молока

По отстаиванию жира. Приборы и реактивы. Те же, что и для оп-

ределения жира в соответствии с требованиями ГОСТ 5867-69.

Ход анализа. На отстаивание жира в гомогенизированном молоке

влияют размеры отдельных жировых шариков и способность их к образо-
ванию скоплений. Для определения эффективности гомогенизации моло-
ко выдерживают 48 ч при температуре 10°С без размешивания в бутыл-
ках, мерных цилиндрах или других сосудах вместимостью 0,25 л. Потом
отбирают верхние 100 мл молока. Определяют содержание жира по ГОСТ
5867–69 как в верхнем слое (в 100 мл), так и в молоке, оставшемся в со-
суде. Разница между содержанием жира в верхнем и нижнем слоях моло-
ка не должна превышать 10% (к общему содержанию жира); чем она
больше, тем ниже эффективность гомогенизации. Также не должно быть
видимого слоя отстоявшихся сливок. Разницу подсчитывают (в %) по
формуле

100,

⋅

где х

– количество отстоявшегося

жира, %;

– количество жира в верхних

100 мл молока, %;

– количество жира в молоке,

оставшемся в сосуде, %.

При определении отстаива-

ния  жира  можно  брать  и  другие
объемы  молока.  Из  мерного  ци-
линдра  объемом  250  или  100  мл
отбирают  верхние  25  мл  молока
после выдержки 24 ч. Однако точ-
ность  метода  при  этом  снижается
из-за  возрастания  ошибок  при  от-
боре пробы.

Центрифугированием. Ме-

тод  основан  на  центрифугирова-
нии при определенном режиме го-
могенизированного  молока  в  спе-
циальной  пипетке.  В  верхней
части пипетки собирается молоко с
жировыми  шариками  размером  2
мкм и более, а в нижней –

Рис. 19. Пипетка для  определения
степени гомогенизации молока.

101

жировые шарики менее 2 мкм. Количественное содержание жира в моло-
ке, слитом из нижней части пипетки, выраженное в процентах от общего
содержания жира, показывает соотношение мелких жировых шариков
или степень гомогенизации в процентах.

Приборы и реактивы. Специальная пипетка для контроля степени

гомогенизации молока (ТУ 493-05–73); пробки резиновые № 20 с углуб-
лением для надевания и закрывания нижнего конца специальной пипетки;
другие приборы и реактивы те же, что и для определения содержания жи-
ра в молоке в соответствии с требованиями ГОСТ 5867–69.

Ход анализа. В пробе гомогенизированного молока определяют со-

держание жира. Затем чистую сухую специальную пипетку (рис. 19) че-
рез  нижний  капиллярный  конец  заполняют  пробой  до  верхней  отметки,
верхний  конец  закрывают  пальцем.  На  нижний  конец  надевают  резино-
вую пробку так, чтобы молоко не вытекало. Пипетки, заполненные моло-
ком, вставляют симметрично в патрон центрифуги для определения жира,
пробками к периферии. Закрыв крышку, центрифугируют пипетки 30 мин
при температуре 38–40°С. Затем пипетки вынимают из центрифуги и по-
мещают  в  штатив  пробками вниз, не  переворачивая  и не  встряхивая.  Из
пипетки осторожно сливают часть молока (от верхней до нижней отметки
на ее расширенной части). Для этого берут пипетку, закрывают пальцем
верхнее отверстие, снимают резиновую пробку с нижнего конца и слива-
ют молоко в сухой стакан или колбу на 50 мл. Молоко в стакане или кол-
бе перемешивают и определяют содержание жира.

Степень гомогенизации молока (Г,

в %) вычисляют по формуле:

100

⋅

Т а б л и ц а 30

Степень гомогенизации молока, определенная по содержанию жира
в нижнем слое

Показатели

Цельное

молоко

Цельное гомогенизированное молоко

в нижнем слое пипетки

3,10–3,20

1,43

2,11

2,43

2,51

2,70

2,76

3,30–3,40

1,58

2,15

2,47

2,53

2,74

2,96

3,50–3,60

1,57

2,17

2,60

2,72

2,90

3,02

Содержание
жира, %

3,70–3,85

1,52

2,17

2,65

2,83

2,96

3,21

Степень гомо-
генизации, оп-
ределенная пи-
петкой, %

–

39–47 58–67 70–77 77–80 80-85 86-88

Давление гомо-
генизации (ла-
бораторный го-
могенизатор
АРУ, 60 л/ч),
МПа (кгс/см

)

–

5 (50)

(100)

(150)

17,5

(175)

(200)

(250)

102

где Ж

– содержание жира в молоке, слитом из пипетки, %;

Ж – общее содержание жира в молоке до центрифугирования, %.

Например, количество жира в молоке до центрифугирования 3,2%,

а в молоке, слитом из пипетки после центрифугирования, 2,8%. Степень
гомогенизации (Г, %)

100

⋅

что соответствует давлению на гомогенизаторе 25 МПа (250 кгс/см

, табл.

30).

Определение витамина С в молоке (упрощенный метод)

В витаминизированном молоке анализ содержания витамина С ос-

нован на экстракции витамина соляной кислотой и последующем титро-
вании этой смеси раствором индикатора (натриевая соль 2,6-
дихлорфенолиндофенола). Раствор индикатора при наличии в молоке ви-
тамина С восстанавливается, и его синяя окраска переходит в устойчивую
розовую.

Приборы и реактивы. Пипетки на 1, 5 и 10 мл, конические колбы

на 25 или 50 мл, микробюретки, ч.д.а. или х.ч. 2%-ный раствор соляной
кислоты, 0,001 и. раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола.

Ход анализа. 5 мл молока разводят водой и в соотношении 1:2. При

разведении молоко отмеривают пипеткой, а дистиллированную поду  на-
ливают из бюретки. В коническую колбу на 25–50 мл вносят 1 мл 2%-ной
соляной кислоты и 5 мл раствора молока, объем доводят водой до 15 мл.
Осторожно  взбалтывая,  содержимое  колбы  титруют  из  микробюретки
0,001  н.  раствором  2,6-дихлорфенолин-дофенола,  приливая  его  каплями
до  появления  слабо-розовой  окраски,  сохраняющейся  в  течение  0,5–1
мин.  Делают  два  параллельных  определения  из  одной  порции  разведен-
ного молока.

Содержание аскорбиновой кислоты (х, в мг%) вычисляют по фор-

муле

100

088

VKV

⋅

где V — количество раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, пошедшее

на титрование, за вычетом поправки на реактивы, мл;

— поправка на титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола для

перевода на точно 0,001 н. раствор;

— объем, до которого доведено количество молока при прибав-

лении к нему воды и соляной кислоты, мл;

0,088 — количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл

точно 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, мг;

— объем анализируемой жидкости, взятой для титрования, мл;

— количество молока, мл.

103

КИСЛОМОЛОЧНЫЕ НАПИТКИ И ПРОДУКТЫ

Определение содержания жира

В кисломолочных напитках содержание жира определяют также,

как и в молоке, в соответствии с требованиями ГОСТ 5867–69.

Приборы и реактивы. Кроме применяемых для определения со-

держания жира в молоке используют весы лабораторные рычажные IV
класса точности (наибольший предел взвешивания 200 г).

Ход анализа. В чистый молочный жиромер отвешивают 11 г про-

дукта, приливают 10 мл серной кислоты (плотность 1,81 – 1,82 г/см

) и 1

мл изоамилового спирта. Далее определение производят так же, как в за-
готовляемом молоке.

Содержание жира в продуктах, изготовленных из гомогенизиро-

ванного молока, определяют, применяя трехкратное центрифугирование
и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при
температуре 65±2°С в течение 5 мин.

Определение кислотности

В кисломолочных напитках кислотность определяют в соответст-

вии с требованиями ГОСТ 3624–67.

Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 100 – 150 мл вно-

сят 20 мл воды, прибавляют пипеткой 10 мл продукта, переводят остатки
продукта из пипетки в колбу путем промывания ее этой смесью. Далее
определение проводят также как и в молоке.

Определение плотности

В кисломолочных напитках плотность определяют в соответствии с

требованиями ГОСТ 3625–71.

Плотность определяют в подготовленной смеси до сквашивания

при температуре 20±2°С. Анализ проводят так же, как и в молоке.

Определение эффективности пастеризации

Эффективность пастеризации определяют в соответствии с требо-

ваниями ГОСТ 3623–73 по реакции с 4-аминоантипирином так же, как и в
молоке. В реакции с фенолфталеинфосфатом натрия в пробирку к 2 мл
продукта добавляют 2 мл дистиллированной воды и 2 мл фенолфталеин-
фосфата натрия. Далее анализ ведут, как и в молоке.

Определение вязкости кефира

Вязкость сгустка при производстве кефира определяют по времени

истечения кефира при 20°С из пипетки вместимостью 100 мл с выходным
отверстием диаметром 5 мм или прибором ВКН для определения вязко-

104

сти кисломолочных напитков. Время истечения в конце сквашивания пе-
ред перемешиванием сгустка должно быть не менее 20 с.

СМЕТАНА

Определение содержания жира

Содержание жира в сметане определяют в соответствии с требова-

ниями ГОСТ 5867–69.

Приборы и реактивы. Те же, что и при определении жира в заго-

товляемых сливках. Кроме того, используют весы лабораторные рычаж-
ные IV класса точности (наибольший предел взвешивания 200 г).

Ход анализа. В чистый жиромер отвешивают 5 г сметаны с точно-

стью до 0,01 г, затем прибавляют 5 мл дистиллированной воды и по стен-
ке слегка наклоненного жиромера 10 мл серной кислоты плотностью
1,81–1,82 г/см

и 1 мл изоамилового спирта.

Сметану в жиромер вносят осторожно, так, чтобы не намочить гор-

лышка. Для этого используют пипетку с отбитым концом или лист перга-
мента размером около 100×100 мм, свернутый в виде конуса. В конус по-
мещают примерно 15 г сметаны, затем обрезают острый конец конуса и
через него выдавливают необходимое количество сметаны в жиромер.

Далее определение производят, как и в молоке.
Подогревание жиромера перед центрифугированием в водяной ба-

не производят при частом встряхивании до полного растворения белко-
вых веществ сметаны.

Определение содержания жира в гомогенизированной сметане,

приготовленной из гомогенизированных сливок, производят, применяя
трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифу-
гированием в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин.

Отсчет производят с точностью до одного маленького деления

шкалы жиромера.

Определение кислотности

Кислотность сметаны определяют в соответствии с требованиями

ГОСТ 3624–67.

Приборы и реактивы. Те же, что и при определении кислотности

молока. Кроме них используют весы лабораторные рычажные IV класса
точности (наибольший предел взвешивания 200 г).

Ход анализа. В стакан на 100–150 мл отвешивают 5 г сметаны.

Тщательно перемешивают ее стеклянной палочкой, постепенно прибав-
ляют 30–40 мл воды, три капли раствора фенолфталеина и смесь титруют
раствором NаОН (КОН) до появления не исчезающей в течение 1 мин
слабо-розовой окраски.

Кислотность (в °Т) равна количеству миллилитров 0,1 н. раствора

NаОН (КОН), затраченного на нейтрализацию 5 г продукта, умноженно-
му на 20. Расхождение между параллельными определениями должно
быть не выше 2°Т.

105

Определение эффективности пастеризации

Эффективность пастеризации сметаны определяют в соответствии

с требованиями ГОСТ 3623–73 по реакции с 4-аминоантипирином так же,
как в молоке и сливках.

Ход анализа. Берут навеску сметаны 1 г, помещают в пробирку и

тщательно перемешивают с 2 мл дистиллированной воды, далее анализ
производят так же, как в молоке.

ТВОРОГ И ТВОРОЖНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Определение содержания жира

Содержание жира в твороге и сладких творожных изделиях опре-

деляют в соответствии с требованиями ГОСТ 5867–69 так же, как и в сме-
тане. Для контроля сладких творожных изделий применяется серная ки-
слота плотностью 1,80–1,81 г/см

Определение кислотности

Творожный сгусток. Приборы и реактивы. Те же, что и для опре-

деления кислотности молока.

Ход анализа. Кислотность сгустка проверяют периодически. Проде-

зинфицированным  (лучше  в  кипящей  воде)  съемным  ковшом  снимают
верхний слой сгустка, затем немедленно этим же концом берут слой сгу-
стка в том же месте, где снят верхний слой. Сгусток в ковше тщательно
перемешивают до получения однородной массы и отмеривают пипеткой
10  мл  в  стаканчик  или  колбу,  затем  добавляют  20  мл  дистиллированной
воды и титруют при энергичном перемешивании 0,1 н. раствором щелочи
с  индикатором  фенолфталеином  до  появления  устойчивой  бледно-
розовой окраски. Умножив количество щелочи, пошедшей на титрование,
на 10, находят кислотность сгустка.

Творог и творожные изделия. Приборы и реактивы. Те же, что и

для анализа кислотности молока. Кроме того, используют весы лабора-
торные рычажные IV класса точности.

В фарфоровую ступку вместимостью 150–200 мг вносят 5 г продук-

та (творога или сладких творожных изделий). Тщательно перемешивают
и растирают пестиком, небольшими порциями прибавляют 50 мл воды,
нагретой до 35–40°С, три капли раствора фенолфталеина и титруют рас-
твором гидроксида натрия (NаОН и КОН) до появления не исчезающей в
течение 1 мин слабо-розовой окраски.

Кислотность (в °Т, титруемая) равна количеству миллилитров 0,1 н.

раствора NaОН, затраченного на нейтрализацию 5 г продукта, умножен-
ному на 20. Расхождения между .параллельными определениями должны
быть не больше 4°Т.

Активную кислотность (рН) творога определяют на тех же прибо-

рах, что и кислотность молока. Навеску продукта берут около 60 г, расти-
рают до однородной консистенции и вносят в нее электроды датчика.
Пробу уплотняют, прижимая ее к электродам. По шкале прибора устанав-
ливают рН.

106

Усредненные соотношения между величиной рН и титруемой ки-

слотностью творога приведены в табл. 28.

Определение содержания влаги

В твороге и творожных изделиях влажность определяют в соответ-

ствии с требованиями ГОСТ 3626–73 арбитражным методом высушива-
ния навески при 102±2°С. Метод аналогичен определению влаги в моло-
ке. Навески творога или творожных изделий берут в количестве 3–5 г,
взвешенных с точностью до 0,001 г.

Ускоренный метод определения содержания влаги в твороге и

творожных изделиях (на приборе Чижовой). Приборы и реактивы. Ве-
сы лабораторные рычажные IV класса точности (наибольший предел
взвешивания 200 г), прибор Чижовой, бумага газетная, пергамент, эксика-
тор.

Для определения содержания влаги в продукте пакеты (одно- или

двухслойные) из газетной бумаги размером 150×150 мм складывают по
диагонали, загибают углы и края примерно на 15 мм так, как показано на
рис. 20.

Ход анализа. При определении содержания влаги в твороге и тво-

рожных изделиях пакет вкладывают в листок пергамента несколько
большего размера, чем пакет, не загибая краев. Готовые пакеты высуши-
вают в приборе Чижовой (рис. 21) в течение 3 мин при

107

содержание .. 11 12 13 14 ..