Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.)

Контроль концентрации кальцинированной соды

Как моющее средство кальцинированная сода обладает удовлетвори-

тельной способностью эмульгировать жир и растворять сухие вещества моло-
ка, удовлетворительной смывающем способностью и смачиваемостью, но не
предупреждает образования накипи па стенках оборудования.

Для мойки оборудования применяют водные растворы различных кон-

центраций без добавления или с добавлением других моющих веществ.

Ход анализа. В коническую или круглую плоскодонную колбу на 100

мл пипеткой наливают 1 мл испытуемого раствора, добавляют 3 капли мети-
лоранжа и титруют 0,1 н. раствором серной или соляной кислоты до перехода
желтой окраски в розовую. Расчет содержания щелочных компонентов в пе-
ресчете на кальцинированную соду (в %) производят по формуле:

053

⋅

где А – содержание суммы щелочных компонентов в пересчете на кальцини-

рованную соду, %;

– количество 0,1 н. серной или соляной кислоты, пошедшей на титрова-

ние, мл;

0,053 – постоянный коэффициент суммы щелочных компонентов;
К

– поправка к титру для пересчета на 0,1 н. кислоту, если она приготов-

лена не из фиксанала.

Определение щелочности моющего раствора

Щелочность моющего раствора обусловливается содержанием в нем

гидроксидов калия и натрия, а также солей щелочных и щелочно-земельных
металлов.

Показателем концентрации готового к употреблению моющего раство-

ра является его щелочность, которую определяют титрованием с двумя инди-
каторами: сначала с фенолфталеином (определяют гидратную щелочность), а
затем с метилоранжем (определяют общую щелочность).

Реактивы: 0,5%-ный спиртовой раствор фенолфталеина, 0,05%-ный

раствор метилоранжа, 0,1 н. раствор соляной кислоты.

Ход анализа. Отмеривают 10 мл исследуемого моющего раствора, охла-

див его до комнатной температуры, и титруют 0,1 н. раствором соляной ки-
слоты при индикаторе фенолфталеине до обесцвечивания. При содержании в
моющих растворах активного хлора к 10 мл раствора добавляют 1 мл пергид-
роля, кипятят 5 мин (покрывают колбу часовым стеклом), охлаждают и тит-
руют 0,1 н. раствором соляной кислоты при индикаторе фенолфталеине до
обесцвечивания.

Количество кислоты, пошедшей па титрование моющего раствора с фе-

нолфталеином, характеризует гидратную щелочность (в мл/100 г), которую
определяют по формуле:

⋅

где Т

— щелочность гидратная по фенолфталеину;

212

– количество 0,1 н. раствора НСl, пошедшего на титрование воды, мл;

К – поправочный коэффициент на кислоту.

Отметив расход кислоты, пошедшей на титрование с фенолфталеином

(первое титрование), к обесцвеченной реакционной жидкости добавляют 3–4
капли метилоранжа и продолжают титрование 0,1 н. раствором соляной ки-
слоты до момента перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Расход
0,1 н. раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование с обоими индика-
торами, характеризует общую щелочность.

Щелочность растворов кальцинированной или каустической соды вы-

ражают условно в процентах углекислого натрия или едкого натра и вычис-
ляют по формулам:

;

053

⋅

NaOH

⋅

где а – количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованное на тит-

рование 10 мл моющего раствора.

Если моющий раствор состоит из смеси различных веществ, опытным

путем устанавливают, в каких пределах нужно поддерживать его общую ще-
лочность. Для этого в лабораторных условиях готовят на дистиллированной
воде небольшое количество (100–200 мл) моющего раствора нужной концен-
трации и определяют щелочность этого раствора, как указано выше.

Число миллилитров 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованной

на титрование, будет являться показателем нужной концентрации рабочего
моющего раствора (табл. 58 и 59).

При приготовлении моющих растворов на жесткой воде часть их идет

на умягчение воды, поэтому общая щелочность снижается. Для получения
раствора нужной концентрации нужно увеличить расход моющих средств.

Т а б л и ц а 58

Данные для расчета концентрации моющего раствора (в процентах)
кальцинированной соды при титровании 10 мл раствора с метилоранжем

Десятые доли 0,1 и. раствора НСl, мл

Количество

раствора 0,1 н.

НС1, мл

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0,0

0,05 0,10 0,20 0,20 0,30 0,30 0,40 0,40

0,50

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2,0

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

3,0

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

4,2

213

Т а б л и ц а 59

Количество NаОН (в %) в зависимости от количества кислоты,
пошедшей на титрование

Десятые доли миллилитра 0,1

н. раствора НС1

Количество раствора

0,1 н. НС1, мл

0,0–0,1

0,2–0,3

0,4–0,6

0,7–0,8

0,9

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,10

0,11

0,12

0,13

0,14

0,15

0,16

0,17

0,18

0,19

0,20

0,21

0,22

0,23

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,31

0,32

0,33

0,34

0,35

0,36

0,37

0,38

0,39

0,40

0,41

0,42

0,43

0,44

0,45

0,46

0,47

0,48

0,49

0,50

0,51

0,52

0,53

0,54

0,55

0,56

0,57

0,58

0,59

0,60

0,61

0,62

0,63

0,64

0,65

0,66

0,67

0,68

0,69

0,70

0,71

0,72

0,73

0,74

0,75

0,76

0,77

0,78

0,79

0,80

0,81

0,82

0,83

0,84

0,85

0,86

0,87

0,88

0,89

0,90

0,91

0,92

0,93

0,94

0,95

0,96

0,97

0,98

0,99

1,00

Пример. При приготовлении в лаборатории 1%-ного раствора моюще-

го порошка на дистиллированной воде на титрование 10 мл его израсходовано
12,6 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.

При приготовлении рабочего моющего раствора этого порошка в цехе

на водопроводной воде расход соляной кислоты на титрование 10 мл его со-
ставил 11,2 мл. Следовательно, концентрация моющего раствора получилась
слабее, чем нужно.

Данные для расчета концентрации моющего раствора (в процентах)

гидроксида натрия (при титровании 10 мл раствора с фенолфталеином) при-
ведены в табл. 59.

Контроль концентрации азотной кислоты

Раствор азотной кислоты для мойки готовят из концентрированной ки-

слоты.

Ход анализа. Содержание азотной кислоты определяют по ее плотности

при 20°С, пользуясь денсиметром со шкалой от 1,0 до 1,50 и табл. 60.

214

Т а б л и ц а 60

Содержание НNO

в растворе в зависимости от ее плотности

Содержание НNO

Плотность НNO

при 20/4ºС, г/см

г/ л

Плотность НNO

при 20/4°С, г/см

г/л

1,060

10,68

113,2

1,365

58,48

798,3

1,070

12,32

131,8

1,375

60,30

829,1

1,085

14,73

159,9

1,385

62,24

862,0

1,095

16,31

178,5

1,395

64,25

896,3

1,110

18,66

207,1

1,405

66,40

932,9

1,120

20,22

226,5

1,415

68,63

971,1

1,135

22,53

255,8

1,425

70,98

1011

1,145

24,07

275,5

1,430

72,17

1032

1,160

26,35

305,7

1,440

74,68

1075

1,175

28,62

336,3

1,445

75,98

1098

1,185

30,12

356,9

1,455

78,60

1144

1,200

32,34

388,1

1,460

79,98

1168

1,215

34,53

419,6

1,470

82,90

1219

1,225

36,01

441,2

1,475

84,45

1246

1,240

38,27

474,6

1,480

86,02

1274

1,255

40,56

509,0

1,485

87,70

1302

1,270

42,85

544,1

1,490

89,60

1335

1,280

44,39

568,2

1,495

91,60

1369

1,295

46,70

604,8

1,500

92,09

1411

1,305

48,27

629,9

1,504

96,00

1444

1,320

50,71

669,4

1,507

97,13

1464

1,330

52,37

696,5

1,510

98,10

1481

1,340

54,07

724,5

1,515

99,07

1501

1,355

56,6

767,8

Т а б л и ц а 61

Данные для расчета концентрации НNO

при титровании 10 мл ее

0,1 н. раствором NаОН с индикатором метилоранжем

Количество 0,1 н. раствора

NаОН, мл

Концентрация раство-

ра НNO

Количество 0,1 и. рас-

твора NаОН, мл

Концентрация рас-

твора НNO

, %

0,13

0,69

0,19

0,78

0,25

0,82

0,32

0,89

0,38

0,95

0,44

1,00

0,50

1,07

0,53

1,13

0,57

1,20

1,26

215

Для приготовления раствора нужной концентрации делают расчет по

формуле, как указано для каустической соды.

Концентрацию раствора азотной кислоты (С, в %) можно определить

также путем титрования 10 мл раствора кислоты 0,1 н. раствором NаОН с ме-
тилоранжем (табл. 61) и произвести расчет концентрации раствора кислоты
по формуле:

063

⋅

где а – количество 0,1 н. раствора NаОН, пошедшего на титрование, мл;
0,063 – коэффициент пересчета;
К – титр щелочи по кислоте.

Определение содержания активного хлора
в концентрированном растворе хлорной извести

Раствор хлорной извести для дезинфекции готовят в два приема. При-

готовляют концентрированный 10%-ный раствор, содержащий 25–30% ак-
тивного хлора, и дают ему отстояться. Затем прозрачный раствор сливают,
определяют в нем содержание активного хлора, а потом готовят рабочие рас-
творы требуемой концентрации.

Концентрированный раствор приготовляют на 2–5-суточную потреб-

ность, а рабочие растворы готовят ежедневно.

Ход анализа. Содержание активного хлора в концентрированном рас-

творе хлорной извести определяют по табл. 62 па основании его плотности,
измеренной денсиметром со шкалой 1,00–1,10.

Для приготовления рабочих растворов из концентрированного пользу-

ются табл. 63.

Т а б л и ц а 62

Содержание активного хлора в растворе хлорной извести в зависимости
от плотности

Плотность раствора

хлорной извести при

20/4ºС, г/см

Содержание активного

хлора, г/л

Плотность раствора

хлорной извести при

20/4°С, г/см

Содержание активного

хлора, г/л

1,0025

2,4

1,0350

20,44

1,0050

2,71

1,0400

23,75

1,0100

5,58

1,0450

26,62

1,0150

8,48

1,0500

29,60

1,0200

11,41

1,0550

32,68

1,0250

14,47

1,0600

35,81

1,0300

17,36

1,0650

39,10

216

Т а б л и ц а 63

Данные для приготовления рабочих растворов хлорной извести
из концентрированных

Количество концентрированного раствора (в мл на 10 л воды)
при содержании в нем активного хлора, мг/л

Объект, подлежащий

хлорированию

од

ер

ан

ие

кт

ив

но

го

ло

ра

ас

тв

ор

е,

г/

36000

32000

28000

24000

20000

10000

Стеклянная по-
суда и руки рабо-
чих

100

Мелкий металли-
ческий инвентарь

150

100

Металлические
аппараты (танки,
цистерны, ванны)

200

100

120

Система коммуни-
каций, кафельные
стены, полы

225

113

140

Деревянное обору-
дование и инвен-
тарь, дезинфекция
помещения

400

112

124

142

168

200

250

Расчет таблицы произведен по формуле:

1000

БВ

⋅

где А – количество концентрированного раствора хлорной извести мл;
       Б – количество приготовляемого рабочего раствора, л;
       В – содержание активного хлора в 1 л рабочего раствора, мг;
       К – содержание активного хлора в концентрированном растворе, мг/л.

Определение активности хлора в воде йодокрахмальной
бумажкой

В воде для промывания масла по истечении 30 мин после ее хлорирова-

ния должно оставаться активного хлора не менее 0,3 и не белее 0,5 мг на 1 л,
что соответствует требованиям ГОСТ 2874–54 «Вода питьевая».

217

В воду опускают йодокрахмальную бумажку (см. приложение 15), на-

блюдают изменение ее цвета и проверяют на запах хлора.

Т а б л и ц а 64

Концентрация активного хлора в питьевой воде по йодокрахмальной
пробе

Концентрация

активного хлора,

мг./л

Окраска

йодокрахмальной

бумаги

Появление

окраски, с

Наличие запаха

хлора

1,43

Синяя

Моментально

Сильный

0,143

То же

Слабый

0,0143

3-5

Очень слабый

0,00143

Голубая

Запах отсутствует

Определение концентрации активного хлора
в хлорсодержащем дезинфицирующем средстве

Приборы и реактивы. Коническая колба вместимостью 150–200 мл с

пробкой, пипетка на 10 и 50 мл, 10%-ный раствор серной кислоты, 1%-ный
раствор крахмала, 0,01%-ный раствор тиосульфата натрия (см. приложение
16).

Ход анализа. Навеску 3 г от взятой средней пробы растирают в ступке,

добавляя время от времени небольшими порциями дистиллированную воду,
пока все комки не исчезнут. Затем смесь количественно переносят в мерную
колбу на 100 мл, объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой
и взбалтывают до получения однородной массы.

Набирают пипеткой 10 мл этой суспензии и переносят в коническую

колбу на 100 мл. Добавляют после этого 10 мл 10%-ного раствора К1 (йодида
калия) и 1,5 мл 25%-ной серной кислоты. Раствор ставят на 5–10 мин в темное
место, после чего оттитровывают выделившийся йод с крахмалом 0,1 н. рас-
твором тиосульфата. Содержание активного хлора (X, в %) вычисляют по
формуле^

Где 0,00355 – грамм-эквивалент хлора, соответствующий 1 мл 0,1 н. раствора

тиосульфата;

100 – объем мерной колбы, мл;
А

– количество раствора тиосульфата, пошедшего на титрование,

мл;

100 – коэффициент для пересчета результатов, %;
К – поправка на титр раствора тиосульфата (при приготовлении из

фиксанала К-1);

Р – навеска исследуемого вещества, г;
10 – объем раствора, взятого для титрования, мл.

218

ПРИЛОЖЕНИЯ

П р и л о ж е н и е 1

Приготовление растворов серной кислоты

Серную кислоту плотностью выше требуемой разводят дистиллирован-

ной водой до нужной плотности, пользуясь формулой

)

(

−

где  X – количество воды, которое нужно добавить для разбавления, л;
       К – количество серной кислоты, подлежащее разбавлению, л;
        п – плотность серной кислоты до разбавления при температуре 20° С,

г/см

;

– содержание серной кислоты до разбавления, %;

– содержание серной кислоты после разбавления, %.

и С

находят по плотности кислоты, пользуясь табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Содержание серной кислоты в растворе в зависимости от
ее плотности

Плотность Н

при 20ºC, г/см

г/л

Плотность Н

при

20ºC, г/см

г/л

1,495

59,70

892,5

1,675

75,49

1264

1,505

60,62

912,4

1,685

76,34

1287

1,515

61,54

932,3

1,695

77,20

1308

1,525

62,45

952,5

1,705

78,06

1331

1,535

63,36

972,6

1,715

78,93

1354

1,545

64,26

992,6

1,725

79,81

1377

1,555

65,15

1013

1,735

80,70

1401

1,565

66,03

1034

1,745

81,62

1424

1,575

66,91

1053

1,755

82,57

1450

1,585

67,79

1075

1,765

83,57

1469

1,595

68,66

1095

1,775

84,61

1502

1,605

69,58

1116

1,785

85,74

1531

1,615

70,39

1136

1,795

86,99

1561

1,625

71,25

1157

1,805

88,43

1596

1,635

72,09

1179

1,815

90,12

1636

1,645

72,95

1200

1,820

91,11

1659

1,655

73,80

1221

1,825

92,25

1684

1,665

74,64

1243

1,835

95,72

1757

П р и л о ж е н и е 2

Приготовление 2,5%-ного раствора сульфата кобальта

2,5 г сульфата кобальта (СоSO

) вносят в мерную колбу вместимостью

100 мл, объем доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения рас-
твора шесть месяцев.

219

Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 27