5 Правила приемки парфюмерной продукции жидкой

5.1 Парфюмерные жидкости принимают по ГОСТ 29188.0, раздел 1.
 

5.2 Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0, раздел 2.
 

5.3 Для проверки соответствия парфюмерных жидкостей требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания.
 

5.4 Приемосдаточные испытания проводят по показателям: внешний вид, цвет, запах, прозрачность, объемная доля этилового спирта.
 

5.5 Порядок и периодичность по показателям: сумма массовых долей душистых веществ, содержание токсичных элементов, микробиологические показатели устанавливает изготовитель в техническом документе.
 

5.6 Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют при разногласиях в оценке качества продукции.
 

5.7 Микробиологические показатели определяют в парфюмерных жидкостях детского ассортимента и душистой воде, содержащих не более 25% объемной доли этилового спирта, в соответствии с техническими документами изготовителя.
 

5.8 Содержание этилового спирта в парфюмерных жидкостях определяют как объемную долю этилового спирта методом газовой хроматографии.

 

6 Методы испытаний парфюмерной продукции жидкой

Из выборки, отобранной по ГОСТ 29188.0, составляют объединенную пробу, которая для жидкостей из флаконов должна быть не менее 100 см3, а для жидкостей из пробирок - не менее 25 см3.
 

6.1 Определение внешнего вида

Внешний вид парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
 

6.2 Определение цвета

Цвет парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
 

6.3 Определение запаха

Запах парфюмерных жидкостей определяют по ГОСТ 29188.0, раздел 3.
 

6.4 Определение стойкости запаха
 

6.4.1 Аппаратура, материалы

Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 6-1-5 по ГОСТ 29227.

Марля по ГОСТ 9412.

Пинцет.
 

6.4.2 Проведение испытания

В выпарительную чашку наливают от 0,5 до 1,0 см3 парфюмерной жидкости. В ней смачивают кусочек сухой, предварительно простиранной в горячей воде без мыла, отбеленной марли с размерами 5x10 см, вынимают ее пинцетом и, не отжимая, просушивают в помещении температурой воздуха от 15 °С до 20 °С.

Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют органолептически через каждые 10 ч.
 

6.5 Определение прозрачности
 

6.5.1 Аппаратура, материалы

Лампа электрическая мощностью 40 Вт.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Смесь льда с солью (3:1).
 

6.5.2 Проведение испытания

В пробирку с помощью цилиндра наливают от 10 до 20 см3 парфюмерной жидкости. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлен термометр (шарик термометра должен быть полностью погружен в исследуемую жидкость). Пробирку с парфюмерной жидкостью охлаждают смесью льда с солью до 5 °С при анализе одеколонов и душистых вод и до 3 °С - духов, парфюмерных и туалетных вод, затем вынимают из охлаждающей смеси, встряхивают и просматривают в проходящем дневном свете или свете электрической лампы.
 

6.6 Определение объемной доли этилового спирта

Объемную долю этилового спирта парфюмерных жидкостей определяют по массовой доле этилового спирта методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6 с последующим пересчетом по алкоголеметрическим таблицам [2].
 

6.7 Определение суммы массовых долей душистых веществ

Массовую долю душистых веществ в парфюмерных жидкостях определяют методом газовой хроматографии по 6.7.1, гравиметрическим методом по 6.7.2, 6.7.3 и объемным методом по 6.7.4.
 

6.7.1 Сумму массовых долей душистых веществ определяют методом газовой хроматографии.

Метод основан на определении суммы массовых долей душистых веществ как разности между общим содержанием компонентов парфюмерной жидкости (этиловый спирт, вода, душистые вещества), принятым за 100%, и суммой массовых долей этилового спирта и воды, выраженных в процентах.

Сумму массовых долей душистых веществ х1 %, вычисляют по формуле

х1=100-(х2+х3)

, (1)

где х2 - массовая доля этилового спирта, %; 

х3 - массовая доля воды, %.

х1, х2, х3 вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
 

6.7.1.1 Массовую долю этилового спирта х2 в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6.
 

6.7.1.2 Массовую долю воды х3  в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии.
 

6.7.1.2.1 Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 29188.6 со следующим дополнением:

хроматограф газовый с детектором по теплопроводности марки ЛХМ-80 или аналогичный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
 

6.7.1.2.2 Для подготовки к испытанию необходимо приготовить насадки и колонки - по ГОСТ 29188.6 и приготовить пробы.

Для определения относительного калибровочного коэффициента Кв готовят 2 пробы следующим образом: взвешивают от 0,5 до 1,0 г воды в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к ней пропиловый спирт в количестве, приблизительно в 3 раза превышающем взятую навеску воды. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Каждую пробу хроматографируют и находят среднее арифметическое из 10 определений Кв1 и Кв2.

Для определения массовой доли воды используют ту же пробу, что и для определения этилового спирта по 2.3.2 ГОСТ 29188.6.
 

6.7.1.2.3 Проведение испытания - по ГОСТ 29188.6.
 

6.7.1.2.4 Для обработки результатов площадь пика на хроматографе измеряют автоматическим цифровым интегратором.

Массовую долю воды х3, %, вычисляют методом внутреннего стандарта по формуле

 

х1=(mст*Sв*Кв)/(m*Sст)*100

, (2)

где mст - масса внутреннего стандарта с учетом чистоты, г; 

Sв - площадь пика воды; 

Кв - относительный калибровочный коэффициент; 

m - масса анализируемого образца, г; 

Sст - площадь пика внутреннего стандарта.

Относительный калибровочный коэффициент Кв вычисляют по формуле

 

Кв=(mв*Sст)/(mст*Sв)
 

, (3)

где mв - масса воды, г.

Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента для детектора по теплопроводности - 1,0.

За окончательное значение относительного калибровочного коэффициента принимают среднеарифметическое коэффициентов расхождение между которыми не должно превышать 0,02.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%; пределы относительной погрешности измерений - ±2,5% при вероятности =0,95.
 

6.7.2 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, более 10%.

Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей хлороформом с последующим гравиметрическим определением суммы массовых долей душистых веществ в остатке после отгонки растворителей.
 

6.7.2.1 Аппаратура и реактивы, применяемые в гравиметрическом методе для контроля парфюмерных жидкостей с массовой долей воды, вводимой по рецептуре более 10%, следующие.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см3), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.

Воронка ВД-1-50(100) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.

Склянка СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Диэтилфталат.

Баня водяная.

Допускается применение аппаратуры и средств измерений с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
 

6.7.2.2 Для проведения испытания в делительную воронку наливают с помощью цилиндра 18 см3 дистиллированной воды и добавляют пипеткой 10 см3 анализируемой парфюмерной жидкости, отобранной из предварительно взвешенного флакона.

Взвешивают флакон с оставшейся жидкостью и по разности взвешиваний определяют массу парфюмерной жидкости, взятой для испытания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Затем в делительную воронку добавляют с помощью цилиндра 10 см3 хлороформа, встряхивают и дают содержимому отстояться до полного разделения слоев. В случае образования эмульсии добавляют несколько капель насыщенного солевого раствора.

В колбу наливают пипеткой от 0,5 до 0,6 см3 диэтилфталата, колбу взвешивают на весах (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), затем сливают в нее нижний слой из делительной воронки.

Водный слой дважды экстрагируют свежими порциями по 5 см3 хлороформа, органические экстракты объединяют с содержимым колбы, туда же добавляют 5 см3 метанола, после чего полученную смесь встряхивают.

Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными экстрактами, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки, и на водяной бане с температурой от 85 °С до 90 °С при атмосферном давлении из колбы проводят отгонку растворителей при температуре в парах от 53 °С до 59 °С.

После окончания отгонки основной массы растворителей, фиксируемой по снижению температуры в парах, колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом. Устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см2 или от 30 до 50 мм рт.ст.) и на водяной бане с температурой 40 °С в течение 20 мин отсасывают остатки растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем, прикрыв пробкой, опускают в баню температурой от 60 °С до 70 °С, повторяют отсасывание при том же разрежении в течение 5 мин, после чего взвешивают. Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г.
 

6.7.2.3 Обработка результатов

Сумму массовых долей душистых веществ х4, %, вычисляют по формуле
 

х4=(м1-м2)/(м)*100

, (4)

где м1 - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; 

м2 - масса колбы с диэтилфталатом, г; 

м - масса навески парфюмерной жидкости, г. 

х4 вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности Р=0,95.
 

6.7.3 Определение суммы массовых долей душистых веществ гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с массовой долей воды, вводимой по рецептуре, не более 10%.
 

6.7.3.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба К-1-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирка П-2-25-14/23 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-14/23-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н1-14/23-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Переход П10-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Вакуумметр ВО, верхний предел измерений 0,1 МПа (1 кгс/см2), класс точности 0,25 по ГОСТ 2405.

Насос вакуумный или водоструйный по ГОСТ 25336.

Секундомер с ценой деления 0,2 с.

Склянка СПЖ-25 или СПТ по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диэтилфталат.

Циклогексан технический по ГОСТ 14198.

Баня водяная.
 

6.7.3.2 Для проведения испытания в колбу наливают пипеткой 1 см3 диэтилфталата, колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака), наливают в нее пипеткой 5 см3 анализируемой парфюмерной жидкости, снова взвешивают, а затем приливают пипеткой 10 см3 циклогексана.

При анализе духов с суммой массовых долей душистых веществ более 15% в колбу наливают 2 см3 диэтилфталата и 2,5 см3 духов.

Собирают прибор, состоящий из колбы с анализируемой жидкостью, насадки, термометра для измерения температуры в парах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки. На водяной бане температурой от 88 °С до 90 °С при атмосферном давлении отгоняют 10 см3 азеотропной смеси спирта, воды и циклогексана при температуре в парах от 60 °С до 65 °С.

Колбу при помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом, на 30 с погружают в баню температурой от 99 °С до 100 °С, а затем, вынув из бани, включают насос, устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до 6,7 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см2 или от 30 до 50 мм рт.ст.) и отсасывают остатки растворителей в течение 5 мин.

Отсасывание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет не более 0,005 г.
 

6.7.3.3 Обработка результатов

Сумму массовых долей душистых веществ х5, %, вычисляют по формуле

 

 

х5=(м1-м2)/м*100
 

, (5)

где м1 - масса колбы с остатком после отгонки растворителей, г; 

м2 - масса колбы с диэтилфталатом, г; 

м - масса навески парфюмерной жидкости, г. 

х5 вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0,95.
 

6.7.4 Определение суммы массовых долей душистых веществ (до 5%) в одеколонах и душистых водах объемным методом.

Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей толуолом или ксилолом.
 

6.7.4.1 Аппаратура и реактивы

Цилиндр, сделанный из бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер с ценой деления 0,2 с.

Штатив.

Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880 или ксилол по ГОСТ 9949.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233; раствор с массовыми долями 10% и 15%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
 

6.7.4.2 Для проведения испытания 10 см3 одеколона или душистой воды вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе, добавляют пипеткой 5 см3 толуола или ксилола и 20 см3 дистиллированной воды температурой от 80 °С до 85 °С или 20 см3 солевого раствора температурой от 70 °С до 75 °С.

К одеколонам, содержащим до 25% воды, добавляют воду; к одеколонам, содержащим от 26% до 35% воды - 10%-ный солевой раствор; к одеколонам, содержащим более 36% воды, и душистым водам - 15%-ный раствор хлористого натрия.

Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями 30-40 с, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40 мин. Измерение объема толуольного или ксилольного экстракта проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
 

6.7.4.3 Обработка результатов

Сумму массовых долей душистых веществ х5, %, вычисляют по формуле

 

Х5=(V-V1)*100*d / (V2*d1)*100
 

, (6)

где V - объем толуольного или ксилольного экстракта, см3; 

V1 - объем толуола или ксилола, см3; 

V2 - объем парфюмерной жидкости, см3; 

d/d1 - отношение плотности композиции к плотности одеколона или душистой воды принимают равным единице. 

х5 вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0,95.
 

6.8 Определение микробиологической чистоты

Микробиологические показатели определяют по методам, установленным в государстве, принявшем стандарт.
 

6.9 Определение массовой доли свинца

Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 31676 или по ГОСТ 26932 с пробоподготовкой по ГОСТ 26929 (раздел 3 или 4).

Допускается использовать для определения массовой доли свинца атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 30178 или метод инверсионной вольтамперометрии по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт.
 

6.10 Определение массовой доли мышьяка

Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 31676 или по ГОСТ 26930 с пробоподготовкой по ГОСТ 26929 (раздел 3 или 4).

Допускается использовать для определения массовой доли мышьяка метод инверсионной вольтамперометрии по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт.
 

6.11 Определение массовой доли ртути

Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 3*

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 31676. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 26927 с пробоподготовкой по ГОСТ 31676 или по ГОСТ 26929 (раздел 3 или 4).

Допускается использовать для определения массовой доли ртути метод инверсионной вольтамперометрии по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт.
 

6.12 Определение токсикологических и клинико-лабораторных показателей по методам, утвержденным в установленном порядке на территории государства, принявшего стандарт.

 

7 Транспортирование и хранение

7.1 Транспортирование и хранение жидкой парфюмерной продукции - по ГОСТ 27429.
 

7.2 Срок годности для каждого конкретного названия жидкой парфюмерной продукции устанавливает предприятие-изготовитель в техническом документе.

 

Приложение А (справочное). Указатель терминов парфюмерных жидкостей

Приложение А
(справочное)

Указатель терминов парфюмерных жидкостей приведен в таблице А.1


Таблица А.1
 

 

 

 

Библиография

 

 

_______________________________________________________________________________________
УДК 665.58:006.354 МКС 71.100.70

Ключевые слова: парфюмерная жидкость, духи, парфюмерная вода, туалетная вода, одеколон, душистая вода, область применения, ссылки, технические требования, правила приемки, методы испытаний, транспортирование, хранение
_______________________________________________________________________________________



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014