Хромато – масс – спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред
| Хромато-масс-спектрометры. ГХ и ЖХ системы. |
Масс-спектрометры для анализа стабильных изотопов в газовой фазе |
Термоионизационные масс-спектрометры |
Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой |
Биохимия
|
Сельское хозяйство
|
Геохронология
|
Археология
|
| Интерферирующий ион |
Изотоп анализируемого элемента |
Разрешение |
| R < 3000
|
| Молекулярные интерференции |
Изобарные
интерференции |
| 16
|
32
|
1801
|
| 35
|
51
|
2572
|
| 40
|
54
|
2088
|
| 40
|
56
|
2502
|
| 40
|
57
|
1916
|
| 40
|
58
|
2213
|
| 58
|
58
|
28033
|
| R = 3000 – 7500
|
| 32
|
48
|
2519
|
| 32
|
64
|
4261
|
| R = 7500 – 10000
|
| 40
|
75
|
7778
|
| 40
|
80
|
9688
|
| Матрица
|
Измеряемые элементы |
| Биологические образцы
|
| Плазма крови человека |
V, Fe, Cu, Zn, Ag, Al, Si, P, S, Ti, Cr, Mn, Cd, Sn, U
|
| Биологические стандарты |
I, As, Se, редко-земельные элементы
|
| Моча |
Pt, Rh, Pd, Ag
|
| Объекты окружающей среды
|
| Осадки пылевые частицы воздуха
|
Pb
|
| Вода
|
Si, As, Cd, Cr, Co, Ni, Cu, Pb, Zn, Mo
|
| Геологические образцы |
Tc
|
| Растения
|
Pt
|
| Материаловедение, пищевые продукты, ядерная энергетика
|
| Высокочистые Y2
|
Редко-земельные элементы
|
| Al2
|
V, Cr, Mn, Fe, Ga, C, Ni, Cu, Zn, Ce
|
| Радиоактивные отходы |
Tc, Th, U, Np
|
| Вина |
Редко-земельные элементы
|
| Продукты пиролиза |
Температура пиролиза, о
С |
| 100 |
200 |
250 |
300 |
350 |
400 |
450 |
500 |
| Твердый остаток |
100 |
93,4 |
80,9 |
42,6 |
40,7 |
36,2 |
35,6 |
34,6 |
| Жидкие продукты |
- |
5,5 |
16,7 |
49,2 |
41,7 |
40,2 |
37,9 |
36,0 |
| среди них: |
| органические водорастворимые продукты |
- |
- |
3,45 |
8,57 |
7,12 |
5,46 |
4,22 |
3,69 |
| отстойная смола пиролиза |
- |
- |
- |
5,27 |
6,80 |
10,68 |
11,79 |
13,02 |
| пирогинетическая вода |
- |
5,5 |
13,3 |
35,4 |
27,8 |
24,1 |
21,9 |
19,3 |
| Газы пиролиза |
- |
1,1 |
2,4 |
8,2 |
17,6 |
23,6 |
26,5 |
29,4 |
| среди них: |
| СО |
- |
- |
0,21 |
2,09 |
5,93 |
8,18 |
10,00 |
11,85 |
| СО2
|
- |
- |
2,23 |
6,12 |
11,4 |
14,4 |
14,5 |
14,6 |
| СН4
|
- |
- |
- |
- |
0,20 |
1,03 |
2,02 |
2,97 |
| Источник ионизации |
электронный удар |
| Энергия электронов |
регулируемая от 0 эВ до 130 эВ |
| Ток эмиссии |
до 850 мкА |
| Диапазон масс, m/z |
от 1 до 1050 а.е.м |
| Разрешение |
1 а.е.м |
| Стабильность масс |
± 0.1 а.е.м. за 48 часов |
| Скорость сканирования |
более 11000 а.е.м./с |
| Температура источника ионизации |
от 125 °C до 300 °C |
| Температура переходной линии ГХ-МС |
до 350 °C |
| Режимы сканирования |
полное, сегментное, сканирование по селективно выбранным ионам |
| Турбомолекулярный насос с производительностью |
70 л/с, 250 л/с |
Хромато-масс-спектрометры: GCMS 5050
Газовый хроматограф – масс – спектрометр
GCMS – QP 505
Это компактный квадрупольный газовый хроматограф – масс – спектрометр имеет высокую чувствительность за счет эффективной ионизации и высокой степени переноса ионов.
Обладает компьютерно-оптимизируемым ионным источником и системой магнитных линз, а также турбомолекулярным насосом (50 л/с) для обеспечения абсолютно свободного от масла вакуума для ионизации и возможность работы с насадочными колонками в течение 5 минут после включения.
Диапазон масс расширен до 900 Дальтон. Расширение динамического диапазона достигается при помощи нового вида детектора с низким шумом.
Благодаря ионизации электронным ударом (EI), получаются классические EI – спектры, отлично коррелирующие с библиотечными.
Скорость сканирования составляет 6750АЕМ/с или 50 сканов/с, динамический концентрационный диапазон – 106.
Предусмотрено программируемое введение пробы, пиролиз, а также химическая ионизация.
Работа прибора полностью компьютеризирована. Программное обеспечение имеет встроенные автоматические функции для включения / выключения системы, полной автоматизации анализов, а также обеспечения требований GLP, TO 14, EPA методов 500, 600, и 8000.
Технические характеристики
| Ионный источник |
Вид ионизации: EI, PCI, и NCI
Энергия ионизации: 70 эВ
Ток ионизации: 60 мкА EI, 200 мкА CI
Двойной катод |
| Анализатор |
Диапазон масс: 10 до 900 аем
Максимальная скорость сканирования: 6750 Дальтон/c (или 50 сканов/с)
Долговременная стабильность настройки: Изменения настройки на массу составляют не более 0,15 а.е.м. в течение 12 часов работы при неизменных условиях окружающей среды.
Разрешающая способность: 2 M или 1 единица массы по всему диапазону масс |
| Вакуумная система |
Основной насос: 50 л/c турбомолекулярный |
| Чувствительность |
Гексахлорбензол 10 пикограмм, дает соотношение сигнал/ шум 50:1 на отдельной массе m/z 286. 100 пикограмм метил стеарата дает соотношение сигнал/ шум 60:1 на отдельной массе m/z 298 |
Технические характеристики портативных газовых хромато-масс-спектрометров
| Фирма |
Bruker Instr. |
Inficon |
Viking Instr. |
| Модель |
EM640, EM640S |
Hapsite |
Spectra Trak 572 |
| Термостат |
50–300 °С изотерм. и три
скорости программир. |
– |
50–325 °С изотерм.
и программ. |
| Колонки |
30 м ´ 0,2 мм |
30 м ´ 0,32 мм |
60 м ´ 0,32 мм |
| Газ-носитель |
N2
, He |
N2
|
He, N2
, H2
|
| Дозатор |
Капил. ввод с делением
и без деления потока |
– |
Капил. ввод с делением
и без деления потока |
| Диапазон масс |
1–640 |
1–300 |
1,6–700 |
| Максим. скорость сканирования |
2000 а.е.м. · с–1
|
1000 а.е.м. · сек–1
|
1800 а.е.м. · сек–1
|
| Тип ионизации |
Электронный удар |
Электронный удар, 70 эВ |
Электронный удар, 70 эВ |
| Вакуумная система: насос |
Геттерный |
Геттерный |
Турбомолекулярный
диафрагменный |
| Чувствительность |
1 нг · с–1
(при S/№10:1) |
100 пг для гексахлорбензола |
– |
| Динамический диапазон |
109
|
– |
106
|
| Вес, кг |
60 |
16 |
34 |
| Размеры: высота ´ ширина ´ глубина, см |
55 ´ 45 ´ 35 |
18 ´ 43 ´ 46 |
46 ´ 61 ´ 29 |
Литература
1. Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова. В 2-х т. М.: Высш. шк., 2000.
2. Основы аналитической химии. Практическое руководство / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2001.
3. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа / Пер. с нем. М.: Мир, 1997.
4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2-х т. М.: Химия, 1990.
5. Юинг Г.Инструментальные методы химического анализа / Пер. с англ. М.: Мир, 1989.
6. Дерффель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. М.: Мир, 1994.
7. Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. М.: Наука, 1988.
8. Москвин Л.Н., Царицына Л.Г. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Л.: Химия, 1991.
9. Тельдеши Ю. Радиоаналитическая химия / Пер. со словац. М.: Энергоатомиздат, 1987.
10.Шараф М.А., Иллмен Л., Ковальски Б.Р. Хемометрика / Пер. с англ. Л.: Химия, 1989.
11.Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. М.: Высш. шк., 1983.
12.Сабадвари Ф., Робинсон А. История аналитической химии / Пер. с англ. М.: Мир, 1984.
13.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии / Пер. с англ. В 2 т. М.: Мир, 1979.
14.Гольдберг К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. М.: Химия, 1990.
содержание ..
120
121
122 ..
|
|
|